Numeral 7.3.25 — NOM-021-SEMARNAT-2000, Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.

7.3.25 La determinación de los carbonatos de calcio equivalentes por el método de neutralización ácida

se realizará a través del método AS-29.

Principio y aplicación

Método para la determinación de carbonatos de calcio equivalentes por neutralización ácida. Se sigue el

método de titulación rápida por Piper, también llamado método ácido de neutralización. La muestra es tratada

con ácido diluido y el ácido restante (no usado por el carbonato), se titula. Los resultados son referidos como

carbonato de calcio equivalente, dado que la disolución no es selectiva para la calcita, también otros

carbonatos pueden ser disueltos de la misma manera, como la dolomita.

Reactivos

1. Acido clorhídrico, 0.2 M. Agregue a unos 4 L de agua en un matraz Erlenmeyer graduado,

lentamente agregue 85 ml de HCl concentrado bajo agitación constante. Enfríe y lleve a la marca de

5 L con agua.

2. Solución de ácido clorhídrico, 0.1 M valorado con material de referencia de carbonato de sodio.

Diluya una ampolleta de concentración analítica estándar, obtenida comercialmente de acuerdo con

las instrucciones del fabricante.

3. Solución de hidróxido de sodio, 0.1 M. Disuelva 4 g de lentejas de NaOH en 1 L de agua. Antes de

usar valorarlo inmediatamente por titulación con material de referencia certificado de HCl 0.1 M,

usando fenoftaleína como indicador.

4. Solución indicador fenoftaleína, 0.1%. Disuelva 100 mg de fenoftaleína en 100 ml de etanol al 96%.

Material y equipo

1. Bureta.

2. Botellas de polietileno de 250 ml con boca ancha para agitación.

3. Agitador mecánico recíproco.

Procedimiento

1. Pese 5 g de suelo fino (0.001 g de precisión) dentro de las botellas de agitación. Incluya dos blancos

y una muestra de referencia o 500 mg de CaCO

3 puro.

2. Agregue 100 ml de HCl 0.2 M con pipeta y agite.

3. Cierre holgadamente la tapa de rosca, y agite ocasionalmente durante la siguiente hora. Permita

reposar durante la noche.

4. Al siguiente día agite durante 2 horas en el agitador recíproco.

5. Permita que la suspensión se asiente (o fíltrese), pipetee 10 ml de la solución sobrenadamente,

dentro de un matraz Erlenmeyer y agregue unos 25 ml de agua.

6. Agregue unas pocas gotas de indicador fenolftaleína y titule con NaOH 0.1 M.

Cálculos

mcf x 50x

s

b-a

x M eequivalent CaCO % 3 =

Donde:

a = ml de NaOH usados para el blanco.

b = ml de NaOH usados para la muestra.

s = peso de la muestra seca al aire en gramos.

M = molaridad de la solución de NaOH.

50 = 0.00050 x 10 x 100% (50 = peso equivalente del CaCO

3).

mfc = factor de corrección por humedad.

Comentarios

1. El ácido clorhídrico se usa para el intervalo de un contenido bajo de carbonatos (<10%). En

concentraciones mayores use, ya sea, menos muestra o concentraciones mayores de los reactivos.

A muy altos contenidos (>50%) debe usar concentraciones mayores de los reactivos como una

menor muestra.

2. Cuando use un titulador automático: ajuste el punto final a pH 7.80.

3. Por este método, puede ser que el carbonato de calcio equivalente se sobrestime un poco, debido a

que algunos componentes del suelo no-carbonatados pueden reaccionar con HCl. Por ello a muy

bajos contenidos de carbonatos (<10%) el error puede ser relativamente grande. Sin embargo,

muchos otros métodos no pueden asegurar una alta precisión en este intervalo por lo que el

presente método es conveniente por su operatividad y precisión. No realizar el análisis en suelos

con un pH -H

2O- < 6.5, donde se asume que los carbonatos están ausentes.

Interpretación de resultados

Clase % CaCO 3

Muy bajo

Bajo

Mediano

Alto

Muy alto

<0.5

0.5 2.0

2.1 15

16 40

> 40