Numeral 7.3.27 — NOM-021-SEMARNAT-2000, Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.

7.3.27 La determinación de yeso por el método de la precipitación con acetona, se realizará a través del

método AS-31.

Principio y aplicación

Método para la determinación del yeso por precipitación con acetona. El yeso se disuelve mediante

agitación de la muestra con agua, éste precipita de forma selectiva en el extracto, por la adición de la

acetona. El precipitado es redisuelto en agua y el yeso se determina midiendo la concentración de calcio en

la solución por absorción atómica.

Reactivos

1. Acetona.

2. Solución de cloruro de bario, 1 M. Disuelva 60 g de BaCl

2 2H2O en un matraz aforado y lleve a la

marca de 250 ml con agua.

3. Acido clorhídrico, 1 M. Disuelva 21 ml de HCl concentrado (37%) en 200 ml de agua en matraz

aforado de 250 ml y lleve a la marca de 250 ml con agua.

4. Acido nítrico, 6M. Agregue 380 ml de HNO 3 concentrado (70%) a aproximadamente 500 ml de agua

y lleve a la marca de 1L con agua.

5. Yeso (CaSO4.2H2O puro, grado analítico).

6. Solución supresora de lantano, 1%. Disuelva 35.2 g La 2O3 en 160 ml de HNO3 6M y diluya a 3 L con

agua (exceso de ácido 0.1 M).

7. Material de referencia de disolución espectrométrica de calcio de 1000 mg L -1. Diluya una ampolleta

de concentración analítica estándar (1g L -1) de acuerdo con las instrucciones.

8. Disoluciones de calcio para la curva de calibración. De la solución estándar de Ca 1000 mg L -1,

pipetee 25 ml dentro de un matraz volumétrico de 250 ml y lleve al volumen con agua. De esta

solución estándar de Ca (100 mg L

-1) pipetee, respectivamente, 0, 5, 10, 15, 20, 25 ml en matraces

volumétricos de 100 ml, agregue 50 ml de la solución supresora de lantano y lleve a volumen con

agua. La serie estándar obtenida será de 0, 5, 10, 15, 20, 25 mg L

-1 de Ca.

Material y equipo

1. Botellas de polietileno, boca ancha de 250 ml.

2. Agitador mecánico recíproco.

3. Centrífuga.

4. Espectrofotómetro de absorción atómica.

Procedimiento

1. Pese 10 g de suelo (0.1 gr de precisión) dentro de las botellas de polietileno. Incluya una muestra de

referencia o (100 mg de CaSO

4. 2H2O).

2. Agregue l00 ml de agua.

3. Tape la botella y agite durante la noche.

4. Centrifugue la suspensión hasta que el sobrenadante esté claro.

5. Prueba de sulfato: Transfiera aproximadamente 3 ml de extracto a un tubo de ensaye y agregue 10

gotas de HCl 1 M y 2 ml de solución BaCl 2 1 M. Se prosigue con el análisis sólo si se desarrolla

turbidez.

6. Pipetee 20 ml de extracto en un tubo de centrífuga de 50 ml. Agregue 20 ml de acetona, mezcle

perfectamente y deje reposar durante 10 minutos.

7. Centrifugue hasta que la solución sobrenadante esté clara.

8. Decante el líquido teniendo cuidado de no perder el precipitado.

9. Redisperse el precipitado con 10 ml de acetona, deslice la acetona de la pipeta, a lo largo de la

pared del tubo de centrífuga.

10. Centrifugue y decante.

11. Seque el tubo con el precipitado a unos 50°C en un horno de secado dejando entreabierta la puerta.

Procure que cuando se seque un gran número de tubos, el horno debe colocarse bajo una campana

extractora.

12. Agregue 40 ml de agua con una pipeta, tape el tubo y agite hasta que el precipitado se disuelva.

13. Pipetear 2 ml de la solución supresora dentro del tubo de ensaye (corto), homogenice y mida el Ca

por absorción atómica a una longitud de onda de 422.7 nm.

Cálculos

mcfx dilución defactor x

s

0.172

x )L mg Ca de (lecturayeso % 1-=

Donde:

0.172 = 2 x 40

1000 x 0.00010 x 100

20 x 172.17

40.08 x 100%

Factor de dilución= Corrección por alguna posible dilución de la solución final para llevarla dentro del

intervalo de la medición.

s= muestra seca al aire en gramos.

mcf= factor de corrección por humedad.

Comentarios

1. Si el sobrenadante no es claro, se puede inferir la ausencia de yeso.

2. La solubilidad del yeso en agua es aproximadamente de 0.2 g/100 ml. En el presente procedimiento,

éste corresponde a 2% de yeso en una muestra usando una relación suelo: agua 1:10. Considerando la

lenta solubilidad próxima a saturación, por razones prácticas el máximo contenido debe de estar a 1.5%.

A contenidos mayores debe usarse una relación proporcionalmente mayor, por ejemplo, más de 3% deben

usar 5 g de suelo en 150 ml de agua (1:30), etc.