Apéndice A — NOM-EM-023-SE-2026, Industria del cemento-Cementos hidráulicos-Especificaciones de calidad, métodos de prueba e información comercial

Apéndice A

(Normativo)

A.1. Procedimiento para la determinación de carbonatos totales

A.1.1. Introducción

La determinación se realiza mediante el método volumétrico con solución de Hidróxido de sodio (NaOH), que sirve para cuantificar el exceso de solución de Ácido clorhídrico (HCl), que no reaccionó, y que de manera indirecta cuantifica los carbonatos contenidos en una muestra de material calcáreo. Este procedimiento, es empleado comúnmente para determinar la alcalinidad total de la harina cruda; por lo tanto, no es selectivo del carbonato de calcio, pero para los fines deseados, se considera confiable en la determinación de carbonatos totales, en las calizas empleadas como componente principal o minoritario en la molienda de cemento y se reporta como carbonato de calcio.

A.1.2. Materias auxiliares

Para la determinación de carbonatos totales, se requieren los siguientes reactivos:

-      Carbonato de sodio anhidro (NaCO3), grado reactivo

-      Indicador anaranjado de metilo

-      Indicador de fenolftaleína

-      Ácido clorhídrico (HCl) (1.19 g/mL)

-      Hidróxido de sodio (NaOH) grado reactivo

-      Agua destilada y/o desionizada

A.1.3. Preparación de reactivos y soluciones

a)    Carbonato de sodio anhidro, grado reactivo: seque a 383 K ± 5 K (110 °C ±5 °C), por 2 h, enfríe en un desecador antes de usarse;

b)    Solución indicadora de anaranjado de metilo al 1 %: disuelva 1 g en 100 mL de agua destilada;

c)    Solución indicadora de fenolftaleína 4 %: disuelva 4 g en 100 mL de alcohol etílico al 95 %;

d)    Solución de ácido clorhídrico (HCl) 0,5 N: adicione 41,5 mL de HCl (1,19 g/mL) en un matraz y afore a 1 000 mL con agua destilada y/o desionizada;

e)    Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0,125 N: pesar 5 g de NaOH y afore a 1 000 mL con agua destilada y/o desionizada.

A.1.3.1. Valoración de la solución de HCl 0,5 N

a)    Pesar 0,5 g con una aproximación a 0,000 1 g de carbonato de sodio anhidro seco, colóquelo en un vaso de 250 mL y agregue 50 mL de agua destilada;

b)    Agitar y llevar a ebullición por 1 minuto en la parrilla caliente;

c)    Enfriar a temperatura ambiente y agregar de 3 gotas a 4 gotas de solución de anaranjado de metilo al 1 %;

d)    Titular con solución de ácido clorhídrico (HCl), hasta que la solución tome un color naranja claro;

e)    Registrar el volumen requerido para la neutralización y determine la normalidad del HCl.

Cálculo de la normalidad real:

Donde:

A es la normalidad de la solución de HCl.

B es el peso de Na2CO3 utilizado, g.

C es el volumen consumido de la solución de HCl.

18,87 es un factor.

A.1.3.2. Valoración de la solución de NaOH 0,5N

a)    Colocar 25 mL exactamente, de la solución de Hidróxido de sodio (NaOH), en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y agregar de 2 gotas a 3 gotas de fenolftaleína al 4 %.

b)    Titular con solución normalizada de HCl, hasta obtener una solución completamente incolora.

c)    Registrar el volumen de ácido clorhídrico (HCl) requeridos para neutralizar la solución de NaOH y determinar la concentración real de ésta.

Donde:

NNaOH     es la normalidad real de la solución de NaOH.

NHCl       es la normalidad del HCl.

VHCl        es el volumen de HCl en mL usados en la titulación.

A.1.4. Equipo

-      Balanza analítica.

-      Matraz Erlenmeyer de 250 mL.

-      Bureta graduada de 100 mL.

-      Bureta aforada a 25 mL.

-      Placa de calentamiento.

A.1.4.1. Procedimiento

a)    Determinar la masa de 0,5 g de muestra, con una exactitud de 0,0001 g y colocar en el matraz Erlenmeyer seco.

b)    Adicionar 25 mL de solución de ácido clorhídrico (HCl).

c)    Colocarlo sobre una placa de calentamiento y conectarlo a un refrigerante para evitar la pérdida de volumen por evaporación durante el período de digestión, esta digestión hasta ebullición más un minuto.

d)    Desconectar del refrigerante y bajar de las paredes del matraz con agua destilada lo que pudo salpicar durante la digestión y adicionar de 2 gotas a 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína.

e)    Titular con solución de hidróxido de sodio (NaOH), hasta que la solución cambie de incolora a un tono rosado tenue con precipitado.

f)     Registrar el volumen consumido hasta el vire de la solución y determine los carbonatos equivalentes.

A.1.4.2 Cálculo y expresión de los resultados

Determinar la alcalinidad total en términos de carbonato de calcio CaCO3 mediante la siguiente ecuación:

% CaCO3 totales = [ (N1 * V1) - (N2 * V2) ] * 10,009 (3)

Donde:

N1   es la normalidad del ácido.

V1    es el volumen empleado de ácido.

N2   es la normalidad de la sosa.

V2    es el volumen de la sosa.

NOTA

Realizar los cálculos necesarios para elaborar una tabla o grafica de VNaOH vs % CaCO3.