Apéndice B — NOM-002-SAGARPA-2016, Relativa a las características de sanidad, calidad agroalimentaria, autenticidad, etiquetado y evaluación de la conformidad de los fructanos de agave.

APÉNDICE B

MÉTODO DE PRUEBA PARA LA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN LOS FRUCTANOS DE AGAVE

1. Introducción

La humedad es un parámetro crítico de calidad agroalimentaria en los Fructanos de agave.

El método estándar para la determinación de humedad en este producto es la titulación Karl Fisher, una

reacción rápida y específica para la determinación de agua.

2. Objetivo y campo de aplicación

Fructanos de agave, tanto en polvo como en líquido.

3. Principio/fundamento

La muestra se debe disolver en una mezcla de metanol y formamida anhidros. La formamida ayuda a

solubilizar los carbohidratos. La solución es titulada en un titulador volumétrico Karl Fisher, y el punto de vi re

es detectado eléctricamente.

4. Equipos y materiales

Jeringas desechables de 1 ml

Probetas de vidrio, capacidad 20 y 50 ml

Balanza analítica, sensibilidad de 0.01 mg

Titulador Karl Fisher volumétrico con bureta de 5 ml

Horno de vacío. Con capacidad de mantener 55 ± 3ºC

5. Preparación de la muestra y reactivos

Reactivos

Metanol anhidro (<0.01% H2O)

Formamida anhidra (<0.02% H2O)

Tartrato de sodio dihidratado. Secar por 12 horas en horno a vacío a 150°C y guardar en desecador

Reactivo Karl Fisher (RKF). Reactivo de un componente, con título de 5 mg H2O/ml reactivo

6. Procedimiento

Se debe mezclar el metanol y la formamida en proporción 1:1. Añadir a la cámara de titulación y titular a

sequedad con el reactivo KF. Típicamente se requieren 20 ml de mezcla, pe ro el volumen depende de la

configuración e instrucciones de cada titulador en específico.

Se debe verificar el título del reactivo KF utilizando el tartrato de sodio dihidratado como estándar. Este

contiene exactamente 15.66% de humedad. Añadir la cantida d necesaria de tartrato para utilizar de 4 a 5 ml

de titulante.

Se debe añadir la cantidad necesaria de muestra a analizar a la cámara y titular.

Nota. En el caso de jarabes, la forma más sencilla es tomar una pequeña cantidad de muestra con la

jeringa (aprox 0.2 ml), tarar la jeringa y añadir una pequeña gota del jarabe a la cámara. Volver a pesar la

jeringa, y obtener el peso por diferencia. Añadir la cantidad de muestra necesaria para gastar entre 4 y 5 ml de

titulante.

7. Evaluación de los resultados