Numeral 9.3 — NOM-008-SSA1-1993, Salud ambiental. Pinturas y barnices. Preparación de extracciones ácidas de pinturas líquidas o en polvo para determinación de plomo soluble y otros métodos.

9.3 Procedimiento

Realizar el siguiente procedimiento con la porción líquida extraí da por duplicado.

Realizar el mismo procedimiento con la solución de prueba blanco usando las mismas cantidades de

todos los reactivos.

Transferir el contenido del recipiente de vidrio tapado, obtenido de acuerdo a 6.4, a un recipiente

graduado y diluir a un volumen determinado con el solvente o mezcla de solventes (6.2). Transferir una

alícuota (Ver nota de 6) a un plato de porcelana o sílica de capacidad apropiada. Evaporar (Ver nota 1) la

parte principal del solvente, usando el baño de agua (9.2.1) (Ve r nota 2).

Colocar el plato en la parrilla térmica (9.2.2) y aumentar lentamente la temperatura a fin de remover todo

el solvente residual (Ver nota 3). Incrementar gradualmente la temperatura de la parrilla térmica hasta que

el material se empiece a calcinar. Entonces transfiera el plato de la mufla (9.2.3), matenida a 475 ± 25 oC, y

llevar a cenizas (Ver nota 4). Cuando se complete la calcinación, retirar el plato de la mufla y dejarla enfriar

a temperatura ambiente. Romper las cenizas en partículas peque ñas y dejar la vajilla en el plato durante el

paso de filtración siguiente (Ver nota 5).

Agregar lentamente 10 ml del ácido nítrico (9.1.1) procurando evitar pérdida del material en caso de que

la ceniza reaccione vigorosamente, calentar con cuidado en la parrilla térmica hasta dejar 2 o 3 ml de

solución. Adicionar 10 ml más del ácido nítrico y continuar calentando en la parrilla térmica hasta dejar

menos de 5 ml de solución. Agregar 20 a 25 ml de agua y filtrar la solución con papel filtro de porosidad

media en un matraz aforado de 100 ml (9.2.4). Si el filtrado no aparece claro, volver a filtrar a través de papel

filtro de porosidad fina. Lavar el plato y el papel filtro varias veces con agua y agregar los lavados al matraz.

Aforar con el ácido clorhídrico (9.1.2) y mezclar bien.

Guardar el extracto para la determinación de plomo "soluble". Tomar las alícuotas apropiadas para

cada determinación.

NOTAS:

1. Si la muestra de pintura contiene nitrato de celulosa, agregar 2 g de parafina líquida a la porción

líquida de la pintura antes de remover los solventes volátiles.

2. Si se desea, la mayor parte del solvente puede ser removido por destilación. Es preferible usar este

último método cuando, por ejemplo, los solventes incluyen butanol o xileno.

3. Si la muestra de pintura contiene compuestos clorados, se formarán productos ácidos durante la

calcinación. Por lo tanto, antes de calcinar, el residuo obtenido por evaporación hasta sequedad del

extracto de la porción líquida debe cubrirse con carbonato de sodi o anhidro para neutralizar estos

productos. Se debe agregar aproximadamente 1 g de carbonato de sodio por cada gramo de residuo. En

caso de ser necesario agregar una cantidad relativamente grande de carbonato de sodio, es

recomendable tomar una alícuota adecuada del extracto combinado.

Debe aplicarse el mismo procedimiento a la solución blanco.

4. Cuando la calcinación se realiza arriba de 500 oC pueden ocurrir pérdidas de cadmio y plomo por

volatilización.

5. Si la muestra de pintura contiene antimonio y plomo, es probable que se forme un compuesto

insoluble que será retenido en el residuo insoluble en ácido; consecuentemente se obtendrán resultados

bajos. Para evitar que ocurra esto, calcine las muestras como se indicó, triture las cenizas hasta un polvo

fino, colóquelo en el mismo recipiente y mézclelo con alrededor de 6 veces su masa de una mezcla de

partes iguales de carbonato de sodio anhidro y azufre. Cubra el recipiente y caliente sobre una flama

moderada hasta que desaparezca el olor de bióxido de azufre. Esto debe ocurrir en una o dos horas.

Enfriar y digerir con una pequeña cantidad de agua caliente hasta que el material fundido esté

completamente roto. Filtrar, transferir el residuo al papel filtro con una solución de sulfuro de sodio al 1%

(m/m) y lavar el residuo con la misma solución. Decantar el filtrado y los lavados.

Disolver el residuo en la mínima cantidad de una solución de ácido nítrico 5 M hirviendo; filtrar y lavar

con agua caliente en un matraz aforado de 100 ml (9.2.4). Aforar con el ácido clorhídrico diluido (9.1.2) y

mezclar bien.

Debe aplicarse el mismo procedimiento a la solución blanco.

6. Cuando se calcule el contenido de plomo "soluble" será necesario tomar en cuenta el volumen total

de la porción líquida extraída.