Numeral 7.1.12 — NOM-021-SEMARNAT-2000, Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.

7.1.12 La determinación de la capacidad de intercambio catiónico y bases intercambiables del suelo se

realizará a través del método AS-12, con acetato de amonio.

Principio y aplicación

Método para la determinación de la capacidad de intercambio catiónico (CIC) y bases intercambiables

(Ca

2+, Mg2+, Na+ y K+) de los suelos, empleando acetato de amonio 1N, pH 7.0, como solución saturante. El

método para la determinación consiste en la saturación de la superficie de intercambio con un catión índice,

el ion amonio; lavado del exceso de saturante con alcohol; desplazamiento del catión índice con potasio y

determinación del amonio mediante destilación. El amonio se emplea como catión índice debido a su fácil

determinación, poca presencia en los suelos y porque no precipita al entrar en contacto con el suelo. La

concentración normal que se usa asegura una completa saturación de la superficie de intercambio y como

está amortiguada a pH 7.0, se logra mantener un cierto valor de pH. El lavado con alcohol pretende desplazar

el exceso de saturante y minimizar la pérdida del amonio adsorbido.

Reactivos

Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico a menos que se indique otra

cosa, cuando se hable de agua se debe entender agua desionizada o destilada. Las soluciones para este

análisis deben almacenarse en recipientes de polietileno.

1. Solución de acetato de amonio 1.0N, pH 7.0. Diluir 57 ml de ácido acético glacial (99.5%) con agua

a un volumen de aproximadamente 500 ml. Agregar 60 ml de hidróxido de amonio concentrado,

diluir con agua a un volumen de 990 ml, mezclar completamente, ajustar a pH 7.0 y diluir a un

volumen final de 1 litro con agua.

2. Una alternativa en el punto anterior consiste en pesar y disolver 77 g de acetato de amonio

(NH

4C2H3O2) en 900 ml de agua y de ser necesario ajustar a pH 7.0 y entonces completar a un litro

con agua.

3. Alcohol etílico, usar CH3CH2OH grado industrial.

4. Solución de cloruro de sodio al 10%. Pesar 100 g de cloruro de sodio grado analítico y disolver en

1 L de agua empleando un matraz aforado.

5. Solución de cloruro de amonio 1N. Pesar 53.50 g de NH 4Cl y disolver en agua. Ajustar a pH 7.0 con

hidróxido de amonio y diluir a 1 litro empleando un matraz aforado.

6. Solución de cloruro de amonio 0.25N. Pesar 13.38 g de NH 4Cl y disolver en agua. Ajustar a pH 7.0

con hidróxido de amonio y diluir a 1 litro empleando un matraz aforado.

7. Indicador mixto. Mezclar volúmenes iguales de rojo de metilo al 0.66% y de verde de bromocresol al

0.99%. Ambos disueltos en etanol al 95%.

8. Solución de ácido bórico. Usar H 3BO3 al 2% en agua destilada que contenga 10 ml del indicador

por litro.

9. Acido clorhídrico diluido valorado. Usar HCl 0.01 N.

10. Hidróxido de sodio al 40%. Disolver 400 g. de NaOH en agua destilada y llevar a 1000 ml.

11. Nitrato de plata 0.1 N. Disolver 16.98 g de AgNO3 en agua destilada y llevar a 1000 ml.

12. Solución de lantano acidificada. Pesar 7.742 g de La(NO 3)3·6H2O en un matraz volumétrico de

250 ml con agua destilada añadir 17.5 ml de HNO 3 concentrado y aforar.

13. Solución diluida de lantano acidificada. Tomar 50 ml de la solución de lantano acidificada en un

matraz volumétrico de 500 ml y aforar con agua destilada.

14. Solución de cloruro de cesio acidificada. Disolver 11.12 g de CsCl y 250 ml de Al(NO 3)3·9H2O en

500 ml de agua en un matraz volumétrico de 1000 ml, añadir 20 ml de HNO 3 2 M y aforar con agua.

15. Solución de ácido nítrico 2 M. Diluir 7 ml de HNO 3 concentrado en agua, aforar a 100 ml en un

matraz volumétrico.

Material

1. Tubos de centrífuga de 50 ml con fondo redondo.

2. Agitador mecánico.

3. Centrífuga con capacidad para 8 o 16 tubos.

4. Matraces volumétricos de 100 ml.

5. Matraces Erlenmeyer de 125 ml.

6. Aparato de destilación.

Procedimiento

1. Pesar 5 g de suelo secado al aire y tamizado por malla de abertura de 2 mm y transferirlo a un tubo

de centrífuga de 50 ml. Agregar 33 ml de solución de acetato de amonio. Tapar y agitar en posición

horizontal durante 10 minutos. Luego, centrifugar hasta que el líquido sobrenadante esté claro. Esto

se logra fácilmente centrifugando a 2500 rpm. Decantar el líquido en un matraz de 100 ml y repetir la

extracción otras dos veces, aforar con acetato de amonio y guardarlo para la posterior determinación

de las bases intercambiables (solución A).

2. Agregar 30 ml de la solución de cloruro de amonio 1N; agitar durante 10 minutos y luego centrifugar

hasta que el líquido sobrenadante esté claro y desecharlo. Adicionar 30 ml de la solución de cloruro

de amonio 0.25N, agitar durante 10 minutos, centrifugar y desechar el sobrenadante. Lavar la

muestra con porciones de alcohol de 30 ml agitando durante 10 minutos, centrifugar y eliminar el

sobrenadante cada vez. El lavado termina cuando la prueba de cloruros en el decantado

sea mínima.

3. Prueba de cloruros. Pipetear 10 ml del sobrenadante alcohólico en un tubo de ensaye y agregar 4 o

5 gotas de nitrato de plata, si se observa un ligero precipitado blanco, la reacción es positiva y se

debe continuar el lavado hasta que la prueba de cloruros sea negativa.

4. Reemplazar el amonio adsorbido con tres porciones de 33 ml de cloruro de sodio al 10%, agitando

durante 10 minutos y centrifugando cada vez. Decantar cada reemplazo en un matraz volumétrico

de 100 ml y completar al volumen. Determinar el amonio a partir de una alícuota de 10 ml, la cual se

transfiere a un matraz Kjeldahl de 300 ml, se le agregan aproximadamente 8 ml de NaOH al 40% y

se conecta al aparato de destilación microkjeldahl. Recoger el producto de la destilación en un

matraz Erlenmeyer que contenga 10 ml de mezcla de indicador y ácido bórico. Determinar por

titulación con HCl 0.01N.

Cálculos

Si se pesan 5 g de muestra entonces la capacidad de intercambio catiónico expresado en Cmol(+) Kg

-1

de suelo (CIC) se calculará de la forma siguiente:

CIC = 200 (V) (N)

En donde:

V = volumen (ml) de HCl empleado al titular lo destilado en la solución borada.

N = normalidad del HCl.

;

suelo de peso

100

x

alícuota

100

200 =

alícuota = 10 ml y peso de suelo = 5 g.

Presentación de resultados

Expresar el resultado solamente con una cifra decimal, por ejemplo: 14.5 Cmol(+) Kg -1 de suelo secado

al aire.

Determinación de Ca y Mg intercambiables

1. Pipetear 0.5 ml de la solución A en un tubo de ensaye.

2. Añadir 9.5 ml de la solución diluida de lantano y mezclar.

3. Medir la concentración de Ca y Mg en las series estándar, el blanco y la muestra por

espectrofotometría de absorción atómica a una longitud de onda de 422.7 y 285.2 nm,

respectivamente, usando una flama de aire-acetileno.

Cálculos

Ca (Cmol (+) Kg ) = (a - b) x 100

1000 x 20 x 1000

10w x 2

40.08 = 9.98 x a-b

w

-1

M g (C m ol (+) K g ) = (a - b) x 100

1000

x 20 x 1000

10w

x 2

24.32

= 16.447 x a-b

w

-1

Donde:

a= Concentración de Ca o Mg medido en la muestra (mg L -1).

b= Concentración de Ca o Mg medido en el blanco (mg L -1).

w= Peso del suelo seco (g)

Determinación de Na y K intercambiables

1. Pipetear 1.0 ml de la solución A en un tubo de ensaye.

2. Añadir 1.0 ml de la solución de cloruro de cesio acidificada.

3. Añadir 8 ml de agua y mezclar.

4. Medir la concentración de Na y K en las muestras el blanco y las series estándar por

espectrofotometría de emisión de flama.

Cálculos

N a (C m ol (+) K g ) = (a - b) x 100

1000

x 10 x 1000

10w

x 1

23.00

= 4.347 x a-b

w

-1

K (C m ol (+) K g ) = (a - b) x 100

1000 x 10 x 1000

10w x 1

39.1 = 2.557 x a-b

w

-1

Donde:

a= Concentración de Na o K medido en la muestra (mg L -1).

b= Concentración de Na o K medido en el blanco (mg L -1).

w= Peso del suelo seco (g).

Comentarios

La CIC no deberá expresarse como me/100 g, ya que las unidades preferidas por el SI son Cmol(+) kg -1,

pero para que los valores de la CIC sean familiares se dividirá por 100. Por lo tanto, la CIC es expresada

como Cmol (+) kg

-1. El signo (+) es añadido para indicar que la CIC deberá ser expresada como moles de

cationes monovalentes; por lo tanto los iones divalentes cuentan el doble.

Interpretación de resultados de la Capacidad de Intercambio Catiónico (CIC)

La Capacidad de Intercambio Catiónico (CIC) es una propiedad química a partir de la cual es posible

inferir acerca del tipo de arcilla presente, de la magnitud de la reserva nutrimental y del grado de

intemperismo de los suelos. El resultado numérico de la determinación sirve además como base en el cálculo

del porcentaje de saturación de bases que es un dato ampliamente usado en los estudios pedológicos y de

fertilidad. Para poder inferir sobre los minerales arcillosos presentes en los suelos hay que considerar la

medición hecha por Grim (1953) en los silicatos laminares del tipo 1:1 y 2:1 empleando acetato de amonio

1N, pH 7.0.

Grupo CIC (Cmol(+) Kg

-1)

Caolinitas 3 - 15

Esmectitas 80 - 150

Micas hidratadas 10 - 40

Vermiculitas 100 - 150

Cloritas 10 - 40

Con respecto al grado de intemperismo se considera que un valor de CIC inferior a 10 Cmol (+) Kg -1 de

suelo en un horizonte B con más de 30 a 40% de arcilla indica la ausencia de minerales primarios

intemperizables y la acumulación de minerales secundarios del grupo caolinítico y óxidos libres.

Por lo que respecta a la reserva nutrimental se considera que ésta es abundante cuando la CIC es mayor de

25 Cmol (+) Kg

-1 de suelo. La fertilidad se realizará de conformidad con clasificación elaborada con los

resultados analíticos obtenidos con métodos apropiados tanto en suelos ácidos como alcalinos.

Clase CIC (Cmol(+) Kg -1)

Muy alta > 40

Alta 25 - 40

Media 15 - 25

Baja 5 - 15

Muy baja > 5

Interpretación de resultados de calcio, magnesio y potasio (Ca, Mg y K). Los resultados de los análisis de

las bases intercambiables pueden interpretarse en el siguiente cuadro:

CLASE Ca Mg K

Cmol (+) Kg-1

Muy baja menor - 2 menor - 0.5 menor - 0.2

Baja 2 - 5 0.5 - 1.3 0.2 - 0.3

Media 5 - 10 1.3 - 3.0 0.3 - 0.6

Alta mayor - 10 mayor - 3.0 mayor - 0.6