Numeral 7.1.13 — NOM-021-SEMARNAT-2000, Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.

7.1.13 La determinación de la capacidad de intercambio catiónico en suelos ácidos y calcáreos y bases

intercambiables, se realizará a través del método AS-13, con tiourea de plata.

Principio y aplicación

Método para determinar la Capacidad de Intercambio Catiónico (CIC) y bases intercambiables (Ca, Mg,

Na y K) de los suelos ácidos y calcáreos, empleando tiourea de plata (Ag TU) 0.01 M como solución

saturante. El procedimiento consiste en equilibrar una muestra de suelos con una solución de Ag TU 0.01M.

La afinidad de este reactivo por las cargas negativas de las partículas del suelo permite una completa

saturación, aun cuando el suelo contenga relativamente altas concentraciones de otras sales. Esto requiere

de una sola etapa, o sea, la extracción y centrifugación para que el intercambio sea completo. Por lo tanto el

sobrenadante contendrá todos los cationes intercambiables.

Reactivos

Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico cuando se hable de agua se

debe entender agua desionazada o destilada. Las soluciones para este análisis deben almacenarse en

recipientes de polietileno.

1. Solución de nitrato de plata 0.04M. Disolver 3.4 g de AgNO

3 en 500 ml de agua.

2. Solución de tiourea de plata 0.01M. Disolver 15.0 g de tiourea en un litro de agua y filtrar a través de

papel Whatman 42 o su equivalente recibiendo el filtrado de un frasco volumétrico de 2000 ml.

Agregar mientras mezcla la solución de nitrato de plata 0.04 M y aforar con agua. Almacenar en

la oscuridad.

3. Solución de tiourea 0.1 M. Disolver 7.5 g de tiourea en un litro de agua y filtrar a través de papel

Whatman 42 o su equivalente.

4. Solución estándar de 500 mg L

-1 de Ag. Disolver 0.3937 g de AgNO 3 en agua en un matraz

volumétrico de 500 ml y aforar el volumen con agua. Almacenar en la oscuridad.

5. Solución estándar diluida de 100 mg L -1 de Ag, Pipetear 20 ml de la solución estándar en un matraz

volumétrico de 100 ml y diluir al volumen con agua. Almacenar en condiciones de oscuridad.

6. Solución de ácido nítrico 1 M. Diluir 70 ml de HNO 3 concentrado en agua aforando a 1000 ml en un

matraz volumétrico.

7. Series estándar. Pipetear en matraces volumétricos de 100 ml 0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 ml.

respectivamente, de la solución diluida estándar y agregar 0.5 ml de la solución de tiourea 0.1 M,

adicionar 10 ml de la solución de HNO 3 1 M a cada uno, y aforar el volumen con agua.

La concentración de Ag en esta serie estándar es de 0, 2, 4, 6, 8 mg L -1.

8. Solución de lantano acidificada. Pesar 7.742 g de La(NO 3)3 6H 2O en un matraz volumétrico de

250 ml, añadir algo de agua y 17.5 ml de HNO3 concentrado, aforar con agua.

9. Solución estándar de 1000 mg L -1 de Ca. Pesar 2.5 g de CaCO 3 en un vaso de precipitado de

250 ml, añadir aproximadamente 100 ml de agua, y 12.5 ml de HCl 4M hervir para eliminar el CO 2

(si permanecen partículas de CaCO3 añadir 2 ml más de HCl 4M). Enfriar y transferir la solución a un

matraz volumétrico de un litro y aforar con agua.

10. Solución estándar de 100 mg L -1 de Mg. Pesar 1.013 g de MgSO 4 7H2O en un matraz volumétrico

de un litro y aforar con agua.

11. Solución estándar mezclada, 100 mg L -1 de Ca y 10 mg L -1 de Mg tomar 10 ml de la solución

estándar de 1000 mg L -1 de Ca y 10 ml de la solución estándar de 100 mg L -1 de Mg en un matraz

volumétrico de 100 ml y aforar con agua.

12. Solución diluida de lantano acidificada. Tomar 50 ml de la solución de lantano acidificada en un

matraz volumétrico de 500 ml y aforar con agua.

13. Series estándar. Pipetear 0, 2.0, 3.0, 4.0 y 5.0 ml, respectivamente, de la solución estándar

mezclada en seis matraces volumétricos de 100 ml y agregar 5.0 ml de tiourea 0.1 M y 9.5 ml de la

solución diluida de lantano y aforar. La concentración de las series estándar es de: 0, 0.1, 0.2, 0.3,

0.4 y 0.5 mg L

-1 de Mg y 0, 1, 2, 3, 4 y 5 mg L-1 de Ca y Mg.

14. Solución de cloruro de cesio acidificada. Disolver 11.12 g de CsCl y 250 g de Al(NO 3)3 9H 2O en

aproximadamente 500 ml de agua en un matraz volumétrico de 1000 ml, añadir 20 ml de HNO 3 2M y

aforar con agua.

15. Solución de ácido nítrico 2 M. Diluir 7 ml de HNO 3 concentrado en agua aforando a 100 ml en un

matraz volumétrico.

16. Solución estándar de 1000 m L-1 de K y 400 mg L-1 de Na. Disolver 1.9068 g de KCl y 1.0168 g NaCl

en agua en un matraz volumétrico de 1000 ml y aforar con agua.

17. Solución estándar diluida de 100 mg L -1 de K y 40 mg L -1 de Na. Pipetear 25 ml de la solución

estándar en un matraz volumétrico de 250 ml, aforar con agua.

18. Serie estándar de Na y K. Pipetear 0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 y 5.0 ml de la solución estándar diluida en

seis matraces volumétricos de 100 ml, respectivamente, añadir un poco de agua, 10 ml de tiourea

0.1 M y 9 ml de la solución de CsCl aforar con agua y mezclar. Esta serie estándar tiene

concentraciones de: 0, 1, 2, 3, 4 y 5 mg L

-1 de K y 0,0.4, 0.8, 1.2, 1.6 y 2 mg L-1 de Na.

Material y equipo

1. Material común de laboratorio.

2. Tubos de centrífuga de polipropileno de 50 ml de capacidad con tapón de rosca.

3. Agitador mecánico de agitación recíproca.

4. Centrífuga.

5. Espectrofotómetro de absorción atómica.

Procedimiento para determinar CIC

1. Pesar 1 g de muestra pasada por un tamiz de 0.5 mm de abertura.

2. Pasarlo a un tubo de centrífuga de polietileno de 50 ml.

3. Añadir 30 ml de la solución de tiourea de plata 0.01 M.

4. Preparar un blanco, es decir, a un tubo de centrífuga sin suelo, añadir 30 ml de la solución de

tiourea de plata 0.01 M.

5. Tapar y agitar en posición horizontal durante cuatro horas.

6. Centrifugar a 2500 rpm durante 10 minutos.

7. Filtrar a través de papel filtro No. 41 o equivalente (solución A).

8. Pipetear 0.5 ml de esta solución a matraces volumétricos de 100 ml, diluir aproximadamente a 50 ml

con agua, añadir 10 ml de HNO

3 1 M mezclar y aforar con agua.

9. Medir la concentración de Ag en las series estándar, la muestra y el blanco por espectrofotometría

de absorción atómica a 328.1 nm de longitud de onda, usando una flama de aire-acetileno.

Cálculos

CIC (Cmol (+) Kg ) = (b - a) x 200 x 30

1000 x 1000

10w x 1

107.87 = 5.562 x b- a

w

-1

Donde:

a= Concentración de Ag medida en la muestra (mg L -1).

b= Concentración de Ag medida en el blanco (mg L -1).

w= Peso de suelo seco (g).

Determinación de Ca y Mg intercambiables

1. Pipetear 0.5 ml de la solución A en un tubo de ensaye.

2. Añadir 9.5 ml de la solución diluida de lantano y mezclar.

3. Medir la concentración de Ca y Mg en las series estándar, el blanco y la muestra por

espectrofotometría de absorción atómica a una longitud de onda de 422.7 y 285.2 nm,

respectivamente, usando una flama de aire-acetileno.

Cálculos

Ca (Cmol (+) Kg ) = (a - b) x 30

1000 x 20 x 1000

10w x 2

40.08 = 2.994 x a-b

w

-1

M g (Cmol (+) Kg ) = (a - b) x 30

1000 x 20 x 1000

10w x 2

24.32 = 4.934 x a-b

w

-1

Donde:

a= Concentración de Ca o Mg medido en la muestra (mg L -1)

b= Concentración de Ca o Mg medido en el blanco (mg L -1)

w= Peso del suelo seco (g)

Determinación de Na y K intercambiables

1. Pipetear 1.0 ml de la solución A en un tubo de ensaye.

2. Añadir 1.0 ml de la solución de cloruro de cesio acidificada.

3. Añadir 8 ml de agua y mezclar.

4. Medir la concentración de Na y K en las muestras el blanco y las series estándar por

espectrofotometría de emisión de flama.

Cálculos

Na (Cmol (+) Kg ) = (a - b) x 30

1000

x 10 x 1000

10w

x 1

23.00

= 1.304 x a-b

w

-1

K (Cmol (+) Kg ) = (a - b) x 30

1000

x 10 x 1000

10w

x 1

39.1

= 0.767 x a-b

w

-1

Donde:

a= Concentración de Na o K medido en la muestra (mg L -1).

b= Concentración de Na o K medido en el blanco (mg L -1).

w= Peso del suelo seco (g).

Comentarios

La CIC no deberá expresarse como me/100 g, ya que las unidades preferidas por el SI son mol Kg

-1, pero

para que los valores de la CIC sean familiares se dividirá por 100. Por lo tanto, la CIC es expresada como

Cmol Kg

-1. El signo (+) es añadido para indicar que la CIC deberá ser expresada como moles de cationes

monovalentes; por lo tanto los iones divalentes cuentan el doble.