Numeral 7.1.14 — NOM-021-SEMARNAT-2000, Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.

7.1.14 La determinación de micronutrimentos (hierro, manganeso, zinc y cobre) disponibles y metales

contaminantes (plomo, cadmio y níquel) en el suelo, se realizará a través del método AS-14.

Principios y aplicación

Método para la determinación de micronutrimentos y metales contaminantes (hierro, manganeso, zinc,

cobre, plomo, cadmio y níquel) del suelo. Los procedimientos analíticos tendientes a evaluar la disponibilidad

de algún metal, tal como zinc, cobre, hierro, manganeso, plomo, cadmio o níquel, fundamentalmente se

asocian a su capacidad para disolver o extraer alguna forma química del metal presente en el suelo.

La eficiencia de extracción dependerá de la capacidad de cada solución para poder recuperar parte de

aquellas formas de metales presentes en el suelo, las cuales generalmente se asocian a la cantidad de metal

que es absorbido por los cultivos.

Entre las sustancias utilizadas para recuperar a los metales del suelo, destacan aquellas que emplean a

compuestos orgánicos con la capacidad para formar complejos estables, tal es el caso del DTPA (ácido del

dietilen-triamino-pentaacético) y del EDTA (ácido del etilen-diamino-tetraacético). Las soluciones

complejantes, como el DTPA y el EDTA, tienen como finalidad el recuperar elementos metálicos que se

encuentran en forma intercambiable, ligados a la materia orgánica y disolver formas precipitadas.

Reactivos

1. Los reactivos requeridos para cada una de las determinaciones deben ser de grado analítico.

El agua utilizada en la preparación de las soluciones debe ser destilada y desionizada. Las soluciones

estándares se deben almacenar en botellas de polietileno y en condiciones de refrigeración.

2. DTPA (ácido del dietilen-triamino-pentaacético), ácido clorhídrico HCl 1+1 (un volumen de ácido + un

volumen de agua), trietanolamina, cloruro de calcio dihidratado (CaCl

2 2H2O). Acido nítrico (HNO 3),

1:1 ácido clorhídrico (HCl ) 1:1 (1 ml de ácido en 1 mililitro de agua). Soluciones amortiguadas a pH

4, 7 y 10.

3. Para la cuantificación de metales. A partir de soluciones estándares de 1000 mg L

-1, que se pueden

adquirir en forma comercial, se prepara la curva de calibración de cada metal. Es posible preparar

las soluciones estándares empleando para ello la forma metálica, óxidos, o sales solubles del metal.

4. Solución patrón de cobre. Disolver 1.0 g de cobre metálico en 50 ml de ácido nítrico 1:1, y diluir a un

litro. Un mililitro de esta solución contiene un mg de cobre.

5. Solución estándar de zinc. Disolver 1.0 g de zinc metálico en 50 ml de ácido clorhídrico 1:1 y aforar a

un litro con agua. La concentración de la solución es 1 mg de Zn por cada ml.

6. Solución estándar de cadmio. Disolver 1.0 g de metal cadmio en 50 ml de ácido clorhídrico 1:1 y

diluir a un litro con agua. Un ml de esta solución contiene un mg de cadmio.

7. Solución estándar de níquel. Disolver 1.0 g de metal níquel en 50 ml de ácido nítrico 1:1 y aforar

a un litro con agua. Un ml de la solución contiene un mg de níquel.

8. Solución estándar de plomo. Disolver 0.1 g plomo metálico en 10 ml de ácido nítrico 1:1 y aforar a

un litro. Un ml de la solución contiene 0.1 mg de plomo.

9. Solución estándar de hierro. Disolver 1.0 g de alambre de hierro en ácido nítrico 1:1 y aforar a un

litro con agua. Un ml de solución contiene un mg de hierro.

10. Solución estándar de manganeso. Disolver 0.1 g de manganeso metálico en 10 ml de ácido

clorhídrico concentrado, mezclar con un ml de ácido nítrico concentrado y aforar a un litro con agua.

Un ml de la solución contiene 0.1 mg de manganeso.

11. Acetileno (C

2H2) para absorción atómica.

Material y equipo

1. Diferente material de vidrio.

2. Tamiz de 2 mm de diámetro de apertura y malla de nylón.

3. Agitador eléctrico de acción recíproca.

4. Balanza analítica y granataria.

5. Potenciómetro.

6. Espectrofotómetro de absorción atómica.

7. Lámparas de cátodo hueco para cada elemento a determinar.

Interferencias

El proceso de cuantificación de los metales puede ser interferido por efecto de viscosidad de la muestra,

alto contenido de sales, ionización del elemento de interés, formación de compuestos refractarios. Esos

efectos pueden ser atenuados o disminuidos a un mínimo, cuando se diluye la muestra, se adicionan

elementos con mayor capacidad de ionización, agentes liberadores o a través del control de la temperatura

de la flama.

Extracción con DTPA

Reactivos

Solución de DTPA 0.005 M. Para preparar un litro, disuelva 14.9 g de trietanolamina (TEA), 1.97 g de

reactivo DTPA y 1.47 g de CaCl

2 2H 2O en aproximadamente 300 ml de agua desionizada, agitar hasta

disolver los reactivos, llevar a un volumen de 900 ml y ajustar el pH a 7.3 con ácido clorhídrico 1:1.

Finalmente completar a un volumen de un litro con agua.

Extracción

1. Colocar 10.0 g de suelo seco y tamizado en malla de 2 mm de apertura, en un matraz Erlenmeyer

de 125 ml y adicionar 20 ml de solución DTPA.

2. Tapar el matraz con papel parafilm o con plástico asegurándolo con una liga. Agitar horizontalmente

a 120 oscilaciones por minuto durante dos horas exactamente.

3. Terminado el agitado separar la solución del suelo, mediante un filtrado con papel Whatman No. 42,

si existe paso de suelo se debe refiltrar la solución.

4. De igual manera conduzca un blanco, para lo cual se procede en forma similar a la muestra

problema, pero sin suelo.

5. En el extracto obtenido, es posible cuantificar a los micronutrimentos; hierro, cobre, zinc, y

manganeso, así como a los metales tóxicos; plomo, cadmio y níquel.

Cálculos

Los resultados de absorbancia o concentración en mg L

-1 de cada metal se deben expresar en mg del

metal en un kilogramo de suelo. Para el caso de la extracción con DTPA la fórmula de cálculo es:







=

suelo peso

(F.D.) (L) b) - (M

(metal) gk g m 1-

Donde:

M = concentración del metal en el extracto del suelo (mg L -1)

b = concentración del metal en el blanco (mg L -1)

Peso del suelo expresado en Kg (0.01 Kg)

F.D. = factor de dilución (Vt/A)

Vt = volumen total de dilución de alícuota

A = alícuota del extracto de suelo diluida

L = volumen del extracto expresado en litros

Si las lecturas obtenidas para cada metal se expresan en mg L

-1 y no se realiza alguna dilución, la

fórmula de cálculo se simplifica a:

mgkg (metal) (2)(M b)

1

0

−−−− ====− −−−

Comentarios

1. La cantidad de metal recuperada con el DTPA, depende del tiempo de contacto suelo-solución y de

la forma de agitar, por lo que alguna variación en estas variables influye en la magnitud del

resultado final.

2. El filtrar directamente con el papel, por ser un proceso lento, prolonga el tiempo de contacto

suelo-solución, por lo cual se debe modificar el proceso de extracción a través del uso de tubos de

polipropileno de 100 ml para sustituir los matraces Erlenmeyer, al final del periodo de agitado, es

posible centrifugar las muestras y separar más rápidamente a la solución del suelo. Una ventaja

adicional de la modificación es el de poder manejar un número mayor de muestras debido al menor

espacio que ocupan en el agitador.

3. Esta opción, antes de utilizarse en cualquier análisis, debe calibrarse respecto al procedimiento

original, para obtener un factor de conversión respecto a los resultados obtenidos con el procedimiento

original.

Interpretación de resultados de Micronutrimentos

Valores que permiten clasificar los micronutrimentos extraíbles con DTPA.

Clase Fe Cu Zn

mg kg

-1

Mn

Deficiente

Marginal

Adecuado

< 2.5

2.5-4.5

> 4.5

< 0.2

> 0.2

< 0.5

0.5-1.0

> 1.0

< 1.0

> 1.0

Los valores sugeridos de elementos tóxicos en el suelo según la tolerancia de los cultivos se indica a

continuación:

Clase Cd

mg kg-1

Pb Ni

Normal

Peligroso

0.35

3-5

35

100-300

50

100