Numeral 7.2.6 — NOM-021-SEMARNAT-2000, Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.

7.2.6 La determinación de cationes solubles en el extracto de saturación se realizará a través del

método AS-19.

Principio y aplicación

Método para determinar los cationes solubles (Ca, Mg, Na y K) en el extracto de saturación por medición

en un aparato de absorción atómica (Ca y Mg) y en un espectrofotómetro de flama (Na y K). El calcio y el

magnesio solubles son medidos por espectrofotometría de absorción atómica y el potasio y el sodio por

espectrofotometría de emisión atómica en los extractos diluidos. Las interferencias en las mediciones son

eliminadas con lantano (La) y cesio (Cs) respectivamente.

Reactivos

Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico cuando se hable de agua se

debe entender agua desionizada o destilada. Las soluciones para este análisis deben almacenarse en

recipientes de polietileno.

1. Solución de lantano acidificada. Pesar 7.742 g de La(NO

3)3. 6 H2O en un matraz volumétrico de 250

ml, añadir algo de agua y 17.5 ml de HNO3 concentrado, aforar con agua.

2. Solución estándar de 1000 mg L-1 de Ca. Pesar 2.497 g de CaCO3 en un vaso de precipitado de 250

ml, añadir aproximadamente 100 ml de agua, y 12.5 ml de HCl 4M hervir para eliminar el CO 2 (si

permanecen partículas de CaCO 3 añadir 2 ml más de HCl 4M). Enfriar y transferir la solución a un

matraz volumétrico de un litro y aforar con agua.

3. Solución estándar de 100 mg L -1 de Mg. Pesar 1.013 g de MgSO 4. 7 H2O en un matraz volumétrico

de un litro y aforar con agua.

4. Solución estándar mezclada, 100 mg L -1 de Ca y 10 mg L -1 de Mg tomar 10 ml de la solución

estándar de 1000 mg L -1 de Ca y 10 ml de la solución estándar de 100 mg L -1 de Mg en un matraz

volumétrico de 100 ml y aforar con agua.

5. Solución diluida de lantano acidificada. Tomar 50 ml de la solución de lantano acidificada en un

matraz volumétrico de 500 ml y aforar con agua.

6. Solución de cloruro de cesio acidificada. Disolver 11.12 y CsCl y 250 g de Al(NO 3)3. 9H 2O en

aproximadamente 500 ml de agua en un matraz volumétrico de 1000 ml, añadir 20 ml de HNO 3 2 M

y aforar con agua.

7. Solución estándar de 1000 m L-1 de K y 400 mg L-1 de Na. Disolver 1.9065 g de KCl y 1.0168 g NaCl

en agua en un matraz volumétrico de 1000 ml y aforar con agua.

8. Solución estándar diluida de 100 mg L -1 de K y 40 mg L -1 de Na. Pipetear 25 ml de la solución

estándar en un matraz volumétrico de 250 ml, aforar con agua.

Material y equipo

1. Material común de laboratorio.

2. Espectrofotómetro de absorción atómica.

3. Espectrofotómetro de emisión atómica (flamómetro).

Determinación de Ca y Mg

1. Series estándar. Pipetear 0, 2.0, 3.0, 4.0 y 5.0 ml, respectivamente, de la solución estándar

mezclada en seis matraces volumétricos de 100 ml y agregar 5.0 ml de tiourea 0.1 M y 9.5 ml de la

solución diluida de lantano y aforar con agua. La concentración de las series estándar es de: 0, 0.1,

0.2, 0.3, 0.4 y 0.5 mg L

-1 de Mg y 0, 1, 2, 3, 4 y 5 m L-1 de Ca.

2. Pipetear 2 ml del extracto de saturación en un tubo de ensaye, añadir 2 ml de la solución de lantano

y homogeneizar.

3. Medir el Ca y Mg en el aparato de absorción atómica a una longitud de onda de 422.7 y 285.2 nm,

respectivamente.

Cálculos

Ca soluble mmol L-1 =

(a b )x d

PE

−

Mg soluble mmol L-1 = d x b) - a(

Donde:

a = mg L-1 de Ca o Mg en el extracto diluido

b = mg L-1 en el blanco

d = Factor de dilución

PE = Peso equivalente (Ca = 20 y Mg = 12.15).

Determinación de Na y K

1. Serie estándar de Na y K. Pipetear 0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 y 5.0 ml de la solución estándar diluida en

seis matraces volumétricos de 100 ml, respectivamente, añadir un poco de agua, 10 ml de tiourea

0.1 M y 9 ml de la solución de CsCl aforar con agua y mezclar. Esta serie estándar tiene

concentraciones de: 0, 1, 2, 3, 4 y 5 mg L

-1 de K y 0, 0.4, 0.8, 1.2, 1.6 y 2 mg L-1 de Na.

2. Pipetear 2 ml del extracto de saturación en un tubo de ensaye, añadir 2 ml de la solución de Cs y

homogeneizar.

3. Medir Na y K en el espectrofotómetro de emisión atómica a una longitud de onda de 589 y 766.5 nm,

respectivamente.

Cálculos

E P

d x b)-(a

1 - L mol m soluble Na =

E P

d x b)-(a

1 - L mol m solubleK =

Donde:

a = mg L-1 de Na o K en el extracto diluido

b = mg L-1 en el blanco

d = Factor de dilución

PE = Peso equivalente (Na = 23.0 y K = 39.1).