Numeral 7.2.7 — NOM-021-SEMARNAT-2000, Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.

7.2.7 La determinación de aniones solubles en el extracto de saturación se realizará a través del

método AS-20.

Principio y aplicación

Método para determinar los aniones solubles (cloruros, carbonatos, bicarbonatos y sulfatos) en el extracto

de saturación, por titulación volumétrica, los tres primeros y por turbidimetría, el último. Los aniones que se

encuentran principalmente en extractos acuosos de suelos (aniones solubles) son los carbonatos,

bicarbonatos, sulfatos y cloruros y en menor cantidad nitratos, silicatos y fosfatos. Para la determinación de

-2

3CO HCO -3 y Cl - se pueden utilizar métodos volumétricos con una cierta exactitud. Los SO4

2- pueden ser

determinados por gravimetría o turbidimetría.

Reactivos

1. Acido sulfúrico 0.05 N. Diluir 3 ml de H 2SO4 concentrado en 100 ml de H 2O destilada y aforar a 2000

ml valorado.

2. Disolución de carbonato de sodio 0.05 N. Séquese entre 3-5 g de carbonato de sodio material de

referencia certificado a 250 oC durante 4 h y enfríese en desecador. Pese 2.5 g y transfiérase a un

matraz volumétrico de 1000 ml, diluya con agua y llévese hasta la marca con agua destilada. No

debe conservarse más de una semana.

3. Valoración del ácido sulfúrico 0.05 N con material de referencia certificado de carbonato de sodio.

Tome 50 ml de agua, adicione 2-3 gotas de fenoftaleína hasta el vire de rosa a incoloro.

4. Fenolftaleína al 1% con etanol al 85%. Preparar 100 ml.

5. Anaranjado de metilo al 0.1% en agua destilada. Preparar 100 ml.

6. Agua destilada.

7. Cromato de potasio al 5%. Preparar 100 ml.

8. Nitrato de plata 0.025 N. Pese 4.2468 g de AgNO

3 en un matraz volumétrico de 1 L y lleve al

volumen con agua.

9. Cloruro de Bario Dihidratado. (BaCl2 2H2O).

10. Solución acondicionadora. Disolver 75 g de NaCl en 275 ml. de agua destilada en un matraz de 500

ml con un agitador magnético, añadir 30 ml de HCl concentrado, 50 ml de glicerol, 100 ml etanol al

96%; afore a 500 ml.

11. Solución estándar de sulfato de potasio (a partir de materiales de referencia certificados). Disolver

0.0871 g de sulfato de potasio (K

2SO4) en 1000 ml de agua destilada.

Material y equipo

1. Material común de laboratorio.

2. Agitador electromagnético.

3. Fotocolorímetro.

Determinación de carbonatos CO 3

2-

1. Tomar 5 ml del extracto de saturación en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.

2. Agregar 15 ml de agua destilada.

3. Añadir 2 a 3 gotas de fenolftaleína.

4. Si presenta un color rosado, titular con H 2SO4 0.05 N hasta la desaparición del color, anotar este

valor como “Y”.

Determinación de bicarbonatos HCO 3

-

1. Al matraz procedente de la titulación con H2SO4 añadirle 3 gotas de anaranjado de metilo.

2. Seguir la titulación con el H 2SO4 0.05 N. hasta un vire de naranja a canela. Anotar este

valor como “Z”.

Cálculos

Alícuota mL

1000 x SOH del N x 2Y

CO de L mol m

4 2 -2

3

1-

(-) =

Alícuota mL

1000 x SOH de N x 2Y)- (Z

H de L mol m

4 2

3(-)

1- =

Determinación de cloruros Cl-

1. Tomar 5 ml del extracto de saturación en un matraz Erlenmeyer de 125 ml

2. Agregar 15 ml de agua destilada

3. Adicionar 4 gotas de indicador cromato de potasio

4. Titular con AgNO3 0.025 N. hasta un cambio de color de amarillo a rojo ladrillo

Cálculos

Alícuota mL

AgNO de N x NO Ag de mL

C1 de L mol m 331-

(-)

1000 x

=

Determinación de sulfatos SO 4

2-

Preparación de la curva de calibración de la solución estándar de SO4

2- de 1 Cmol (-) L -1, se tomarán

alícuotas que serán llevadas a un volumen de 100 ml en matraces aforados con agua destilada, como se

indica en la tabla siguiente:

me L-1 SO4

2- Solución estándar de 1 me, agregar (ml)

0.0 0

0.1 10

0.2 20

0.3 30

0.4 40

0.5 50

Afore a 100 ml (con agua destilada)

1. En un matraz volumétrico de 100 ml, agregar una alícuota de 10 ml del extracto con una pipeta

volumétrica y afore a 100 ml con agua destilada.

2. Vacíelo a un matraz Erlenmeyer de 125 ml y adicione 5 ml de solución acondicionadora y

aproximadamente 0.2 g de BaCl2.2H2O.

3. Agite en un agitador electromagnético durante 60 segundos.

4. Lea inmediatamente en un espectrofotómetro a una longitud de onda de 340 nm.

5. Previamente lea la curva de calibración agregando el contenido de los matraces de 100 ml a

matraces Erlenmeyer de 125 ml y adicione 5 ml de solución acondicionadora y aproximadamente 0.2 g

de BaCl2.2H2O.

6. Agite y lea en el espectrofotómetro como se indicó para las muestras.

7. Si la lectura de las muestras se sale del rango de la curva de calibración haga una dilución.

Cálculos

Graficar la curva de calibración en papel milimétrico, y determine la concentración de SO4

2- por

interpolación. Si efectuaron diluciones multiplicar por el factor correspondiente.

d x 10 x aSO de L mol m -2

4

-1

(-) =

Donde:

a = Cmol(-) L-1 calculados en la curva de calibración.

10 = Factor de dilución de la curva (100/10).

d = Factor de dilución de la muestra (si la hubo).