Numeral 7.3.17 — NOM-021-SEMARNAT-2000, Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.

7.3.17 La determinación de nitrógeno total en el suelo se realizará a través del método AS-25, por

procedimientos de digestado.

Principio y aplicación

Método para la determinación de nitrógeno total del suelo. El nitrógeno total se determina frecuentemente

en los análisis de rutina, sin embargo, es escasa su utilidad como indicador de la disponibilidad del nitrógeno

en el suelo para las plantas, debido a que la mayor parte del nitrógeno se encuentra en forma orgánica con

muy bajas tasas de mineralización. Se referencia como índice de las reservas orgánicas, en la estratificación

de sistemas productivos y en los balances en el suelo.

La determinación de nitrógeno total por este procedimiento involucra dos pasos: (a) digestión de la

muestra para convertir el nitrógeno a

NH 4

+ y (b) la determinación de NH 4

+ en el digestado. La digestión de

la muestra es desarrollada por calentamiento de la muestra con ácido sulfúrico concentrado y sustancias

como el K 2SO4 que promueven la oxidación de la materia orgánica y la conversión del nitrógeno orgánico a

amonio por incremento de la temperatura de digestión y también emplea catalizadores como el Cu y Se, que

aumentan la velocidad de oxidación de la materia orgánica por el ácido sulfúrico. El amonio en el digestado

es determinado por titulación del amonio liberado por destilación del digestado con álcali.

Reactivos

1. Acido sulfúrico concentrado.

2. Solución de ácido bórico con indicador. Colocar 80 g de ácido bórico (H 3BO3) en un frasco de cinco

litros de capacidad en el cual se ha marcado el nivel de 4 litros, adicionar 3.8 litros de agua

destilada, calentar y agitar hasta la completa disolución de ácido. Enfriar la solución y agregar 80 ml

de la siguiente mezcla de indicadores: 0.099 g de verde de bromocresol y 0.066 g de rojo de metilo

disueltos en 100 ml de alcohol etílico 95%.

El pH de la mezcla de H

3BO3-indicador debe ser aproximadamente 5.0. Si fuese más ácido agregar

cuidadosamente gotas de NaOH 0.1 N hasta que la solución adquiera una coloración purpúrea rojiza

o se alcance el pH indicado. Completar a 4 litros con agua destilada y mezclar vigorosamente.

3. Mezcla de catalizadores-K

2SO4. Mezclar perfectamente 1 kg de K 2SO4, 100 g de CuSO 4, 5H 2O

y 10 g de Selenio metálico. La mezcla debe homogeneizarse completamente para evitar agregación

de las partículas de los componentes.

4. Hidróxido de sodio 10 N. Colocar 4.0 Kg de NaOH en un botellón de vidrio Pyrex de pared gruesa de

aproximadamente 10 litros de capacidad. Adicionar 4 litros de agua destilada y rotar el botellón

hasta que el hidróxido se disuelva. Dejar que la solución se enfríe en el depósito al cual se debe

proveer de una tapa para evitar la absorción de CO

2 ambiental. Dejar decantar durante la noche, o

más si es necesario, y sifonar el sobrenadante a otro botellón marcado a 10 litros que contiene 1.5

litros de agua destilada libre de CO

2 (hervida). Completar al volumen indicado con agua de igual

calidad y agitar vigorosamente. El hidróxido de sodio debe protegerse de CO 2 atmosférico utilizando

un filtro de ascarita o cualquier otro.

Acido sulfúrico 0.01 N. Diluir 1 litro de ácido sulfúrico 0.05 N (1.4 ml por litro) a 5 litros con agua

destilada. Estandarizar con Na 2CO3 seco. Pesar 0.250 g de sal y disolver en un matraz de 50 ml.

Llevar a volumen. Titular 3 alícuotas de esta solución de 10 ml cada una, usando 5 o 6 gotas de

anaranjado de metilo como indicador. Calcular la normalidad mediante la fórmula siguiente:

Normalidad (H

2SO4) = (0.025 g/53) x (1/V H2SO4).

V = Volúmenes de ácido sulfúrico gastado en la titulación, expresado en litros.

Material y equipo

1. Balanza analítica.

2. Matraces semi-micro Kjeldahl de 50 ml.

3. Aparato de digestión semi-micro Kjeldahl.

4. Destilador con arrastre de vapor.

5. Matraces Erlenmeyer de 125 ml.

6. Microbureta de 10 ml.

Procedimiento

1. Colocar una muestra de suelo previamente tamizada a través de malla 60 y que contenga

aproximadamente 1 mg de N en un frasco micro-Kjeldahl seco (1, 0.5, y 0.25 g de muestra para

suelos con 2, 4 y 8% de materia orgánica, respectivamente).

2. Adicionar 1.1 g de mezcla de catalizadores K

2SO4, 3 ml de ácido sulfúrico concentrado calentar en la

unidad digestora a temperatura media alta hasta que el digestado se torne claro.

3. Ebullir la muestra por 1 hr a partir del momento en que se torne claro. La temperatura en esta fase

debe regularse de modo que los vapores de ácido sulfúrico se condensen en el tercio inferior del

cuello del tubo de digestión.

4. Una vez completada esta fase, dejar enfriar el frasco y agregar suficiente agua para colocar en

suspensión, mediante agitación, el digestado (15 a 20 ml son generalmente suficientes).

5. Dejar decantar las partículas de sílice evitando la precipitación de cristales de sulfato de amonio.

6. Transferir el contenido líquido a la cámara de destilación del aparato, lavando el matraz de digestión

con pequeñas porciones de agua.

7. Colocar en el tubo de salida del aparato de digestión un matraz Erlenmeyer de 125 ml conteniendo

10 ml de la solución H3BO3 + indicadores.

8. Adicionar cuidadosamente 10 ml de NaOH 10 N de modo que la sosa se deposite en el fondo de la

cámara de destilación.

9. Conectar el flujo de vapor e iniciar la destilación. Destilar hasta que el volumen alcance la marca de

los 75 ml en el frasco Erlenmeyer.

10. Determinar el nitrógeno amoniacal presente en el destilado titulando con el ácido sulfúrico 0.01 N.

Debe usarse una microbureta de 10 ml con graduaciones de 0.01 ml. El cambio de color de la

mezcla de indicadores en el punto final de la titulación, es de verde a rosado fuerte. Se preparan

blancos siguiendo exactamente el mismo procedimiento que en las muestras.

Cálculos

% N total = (Vm-Vb) x N x 14 /p x 10

Donde:

Vm = Volumen de ácido sulfúrico empleado en titular la muestra

Vb = Volumen de ácido sulfúrico empleado en titular blanco

N = Normalidad exacta del ácido sulfúrico

14 = Peso equivalente del nitrógeno

10 = Factor de conversión a porcentaje

P = Peso de la muestra de suelo en g.

Informe de la prueba

El contenido de N total en el suelo se expresa en términos de porcentaje en peso de la muestra. Se

recomienda el uso de dos cifras decimales. Debe especificarse en el reporte el método de análisis empleado.

Interpretación de resultados de nitrógeno total

Los resultados de los análisis de nitrógeno total pueden interpretarse con el siguiente cuadro:

Clase Nitrógeno total

%

Muy bajo < 0.05

Bajo 0.05 - 0.10

Medio 0.10 - 0.15

Alto 0.15 - 0.25

Muy alto > 0.25

Para suelos volcánicos se recomienda el empleo del siguiente cuadro.

Clase Nitrógeno total

%

Bajo < 0.30

Medio 0.30 - 0.80

Alto > 0.80