Numeral 7.3.18 — NOM-021-SEMARNAT-2000, Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.

7.3.18 La determinación del fósforo extraíble (soluble) en ácido cítrico al 1% se realizará a través del

método AS-26, por colorimetría.

Principio y aplicación

Método para la determinación de fósforo soluble en ácido cítrico. Esta es una determinación antigua de P

aprovechable. El método aun es necesario para usarse en la determinación del contenido de P del “horizonte

fímico” (requerido en la Leyenda revisada del Mapa Mundial de Suelos, FAO/UNESCO/ISRIC) y el “epipedón

antrópico” (en la Taxonomía de Suelos). Este también se usa, en arqueología y en control de la calidad de

fertilizantes. La muestra es extractada con una solución de ácido cítrico al 1%. Los fosfatos en el extracto son

determinados colorimétricamente con el método de azul de molibdeno, con ácido ascórbico como agente

reductor.

Reactivos

1. Solución de ácido cítrico al 1%. Disuelva 10 g de C 3H4OH(COOH3).H2O en agua y lleve a 1 L,

prepárela el día en que se use.

2. Acido sulfúrico, 5 M. Adicione lentamente 148 ml de H 2SO4 concentrado (96%) en aproximadamente

450 ml de agua contenida en un matraz aforado de 500 ml bajo constante agitación. Después de

enfriar lleve a la marca con agua.

3. Solución de tartrato de antimonio de potasio, 0.5%. Disuelva 0.50 g de KSbOC

4H4O6 en agua y lleve

al volumen de 100 ml.

4. Solución patrón para la mezcla de reactivos. Disuelva 12 g de molibdato de amonio en

aproximadamente 300 ml de agua. Lentamente agregue 450 ml de ácido sulfúrico 5 M bajo agitación

constante. Agregue 100 ml de la solución de tartrato de antimonio y potasio al 0.5%. Lleve a 1 L con

agua. Almacene en la oscuridad.

5. Mezcla de reactivos. Disuelva 1.5 g de ácido ascórbico en 100 ml de la solución patrón. Prepárese el

día de uso.

6. Disolución de fósforo, con materiales de referencia certificados, 100 mg L

-1 de P. Disuelva 0.2197 g

KH2PO4 en agua en un matraz volumétrico de 500 ml y lleve al volumen con agua.

7. Disolución intermedia de fósforo, 40 mg/L de P de la disolución de 100 mg/L de P transfiera 40 ml a

un matraz aforado de 100 ml y lleve al volumen.

8. Disoluciones de referencia para la curva de calibración. Transferir en matraces volumétricos de 100

ml; 5, 10, 15, 20 y 25 ml de la disolución intermedia de fósforo. Lleve al volumen con agua. Las

concentraciones de las disoluciones de fósforo serán de 2, 4, 6, 8 y 10 mg/L.

Material y equipo

1. Espectrofotómetro.

2. Frascos de agitación de polietileno de 100 ml.

3. Agitador mecánico recíproco.

Procedimiento

Extracción:

1. Pese 5 g de suelo (con precisión de 0.01 g) dentro de un frasco de agitación de polietileno.

2. Si el suelo contiene menos de 0.3% de carbonato de calcio equivalente, agregue 50 ml de la

solución de ácido cítrico al 1%. Si el suelo contiene más de 0.3% de carbonatos, primero agregue

7 mg de ácido cítrico sólido por cada 0.1% de carbonato y después 50 ml de la solución de ácido

cítrico. Incluya dos blancos y una muestra de referencia.

3. Agite por 2 horas. Precaución: en caso que estén presentes carbonatos, no tape el frasco de

agitación hasta que la efervescencia haya cesado.

4. Permita reposar por 20 horas.

5. Agite nuevamente durante 1 hora.

6. Para obtener la solución utilice un filtro de poro grueso. En caso que la solución esté turbios filtre

nuevamente a través del mismo filtro.

7. Transfiera 1 ml de los estándares, blancos y filtrados en matraces volumétricos de 100 ml, y agregue

agua hasta un volumen aproximado de 80 ml.

8. Agregue 10 ml de la mezcla de reactivos y homogeneice.

9. Lleve al volumen con agua, homogeneice y permita reposar durante dos horas para que el color azul

desarrolle al máximo.

10. Mida la absorbancia en un espectrofotómetro a 882 o 720 nm.

Cálculos

Grafique una curva de calibración de absorbancia contra concentración de P.

mcf x

s

50

x b)-(a mcfx

s

1000

x

1000

50

x b)-(asuelo) (mg/kg P ==

Donde:

a= m g L -1 de P en el extracto de la muestra.

b= m g L -1 de P en el blanco.

s = peso de la muestra en gramos.

mcf = factor de corrección de humedad.

Factor de Conversión: P

2O5 = 2.31 x P

Comentarios

1. El procedimiento de dilución descrito es apropiado para suelos con fósforo extraíble de más de 2300

mg L-1 como P2O5 (1000 mg L-1 P). Para evitar los altos contenidos, se puede tomar una alícuota del

filtrado más chica (esto es, 0.5 ml) o una predilución con agua (esto es 1:1) seguida por 1:100 como

se describió (haga los cambios pertinentes en los cálculos). Debido a la baja concentración del

citrato, el desarrollo de color es rápido pero esto no es consecuencia de su máxima intensidad. Note

que los estándares no contienen citrato, las diluciones de las muestras deberán ser tomadas al

menos con pipetas de 5 y 10 ml como mínimo para disminuir el error cuando el pipeteo se lleva a

cabo con pipetas de menos de 5 ml.

2. El método descrito es apropiado para concentraciones de citrato de más de 0.42 mmol/100 ml

(concentración final) sin la digestión del extracto por oxidación. Esto corresponde con contenidos de

CaCO

3 en el suelo de más de 50%.

3. En trabajos del ISRIC con algunas muestras de “antrosoles” indican que la digestión de los extractos

para recobrar el total de P extractado, como se practicó con el procedimiento original (Blanck, 1931),

no es necesario con el procedimiento colorimétrico descrito.

4. Preferentemente, los extractos deben ser analizados el día de la filtración. Si es necesario, los

frascos pueden permanecer cerrados en refrigeración durante tres días.

Interpretación de resultados

Clase Contenido de P (ppm)

Horizonte natural

Horizonte antrópico

Menor que 250

Igual o mayor que 250