Numeral 7.3.30 — NOM-021-SEMARNAT-2000, Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.

7.3.30 La determinación de hierro, aluminio, manganeso y silicio extraíbles con ditionito-citrato por el

procedimiento de Merha y Jackson, se realizará a través del método AS-34.

Principio y aplicación

Determinación de hierro, aluminio, manganeso y silicio extraíbles por el método ditionito-citrato.

La muestra es calentada en una amortiguada acomplejante de citrato de sodio/bicarbonato al cual el ditionito

de sodio sólido es agregado como un agente reductor. La técnica de Mehra y Jackson se utiliza para extraer

hierro libre, es decir, de Fe que no forma parte de las estructuras minerales silicatadas. El hierro, aluminio y

manganeso son medidos en el extracto por absorción atómica.

Reactivos

1. Solución amortiguada: citrato de sodio 0.27 M y bicarbonato de sodio 0.11 M. Disuelva 397 g de

Na

3C6H5O7.2H2O y 46.2 NaHCO3 en agua destilada y llévelo a un volumen de 5 L.

2. Ditionito de sodio. Reactivo analítico.

3. Solución saturada de cloruro de potasio. Disuelva 375 g de KCI en 1 L de agua caliente y enfríe.

4. Soluciones estándar de Fe, Al y Mn (200 mg L-1). Prepárelas utilizando las respectivas ampolletas de

concentración analítica estándar (1g L -1) de acuerdo a las instrucciones del fabricante. Diluya cada una a 250

mg L-1 pipeteando 50 ml en matraces volumétricos de 250 ml y lleve a la marca del volumen con agua.

5. Solución matriz para las series estándar. A un matraz volumétrico de 1 L agregue 360 ml de la

solución amortiguada citrato-Na/bicarbonato, 80 ml de la solución saturada de KCI y 24 g Na 2S2O4. Disuelva y

lleve al volumen con agua.

6. Series estándar mezclada de Fe, Al y Mn.

De las soluciones estándar de 250 mg L -1 pipetee 0, 5, 10, 25 y 50 ml en diferentes matraces

volumétricos de 250 ml. A cada matraz agregue 50 ml de la solución matriz y lleve al volumen con agua. Las

series estándar son entonces: Fe, Al, Mn: 0, 5, 10, 25 y 50 mg L

-1.

Material y equipo

1. Baño María.

2. Centrífuga.

3. Espectrofotómetro de absorción atómica.

Procedimiento

1. Muela aproximadamente 5 g de suelo que pase a través de un tamiz de 0.5 mm.

2. Pese 4.00 g de suelo tamizado si se estima que contiene menos de 9% de Fe extraíble, o pese 2.00

g si se es mayor el contenido de Fe. Incluya dos blancos y una muestra de referencia.

3. Agregue 45 ml de solución amortiguada y coloque en baño maría a 75°C. Precaución: la

temperatura no debe exceder 80°C (precipitación de azufre elemental).

4. Agregue 1 g de Na 2S2O4 con la medida de una cucharilla y agite la mezcla constantemente durante

un minuto y ocasionalmente durante los próximos 5 minutos con una varilla de vidrio o plástico.

5. Repetir los pasos desde el número 3 dos veces más.

6. Agregue 10 ml de la solución saturada de KCI (mientras enjuaga la varilla) y caliente nuevamente en

baño maría por 5 minutos.

7. Centrifugue y decante el sobrenadante claro dentro de un matraz volumétrico de 250 ml.

8. Repita las etapas 3 hasta la 6 y agregue el segundo sobrenadante al correspondiente matraz

volumétrico.

9. Lleve el volumen del matraz volumétrico con agua.

10. Prepare diluciones 5X y 50X.

Dilución 5X. Transfiera 1 ml del extracto y 4 ml de agua dentro de tubos de ensaye y homogenice.

Dilución 50X. Transfiera 1 ml del extracto y 9 ml de la solución matriz dentro de tubos de ensaye y

homogenice. Transfiera 1 ml de este extracto diluido 10x y 4 ml en agua dentro de tubos de ensaye y

homogenice.

11. Mida el Fe en la dilución 50X por absorción atómica a 248.3 nm.

12. Mida el Al (usualmente en la dilución 5X) por absorción atómica a 309.3.

13. Mida el Mn (usualmente en la dilución 5X) por absorción atómica a 279.5 nm.

14. Mida el Si (usualmente en la dilución 5X) por absorción atómica a 251.6 nm.

Cálculos

s

mcf x fd x 25 x b)(a

100 x mcfx

1000

250

x

s

fd x b)-(a

(%) Si Mn, Al, Fe,

−

==

Donde:

a= mg L -1 Fe, Al o Mn en el extracto diluido de la muestra.

b= mg L -1 Fe, Al o Mn en el extracto del blanco diluido.

fd= factor de dilución.

mcf=factor de corrección por humedad.

s= peso de la muestra en miligramos.

Factores de conversión:

% Fe

2O3 = 1.43 x %Fe

% Al2O3 = 1.89 x %Al

% MnO2 = 1.58 x %Mn

% SiO2 = 2.14 x Si

Comentarios

1. Las soluciones estándar pueden conservarse por una semana.

2. Para ciertos propósitos se requiere determinar sílice en los extractos. Puede incluirse una serie

estándar de 0-50 mg L

-1 de Si, similar a los otros elementos. En caso que el Si sea medido, use

agua destilada durante el procedimiento en vez del agua desmineralizada.

3. En caso que los extractos (diluidos) salgan del intervalo, diluya éstos una vez más 1+1 con la

solución estándar. Por esta razón debe preparar de lo anterior un extra de 250 a 500 ml. Haga los

cambios pertinentes en los cálculos.

4. Si es necesario, la determinación colorimétrica de estos elementos puede hacerla de acuerdo a los

métodos descritos en Page (1982): Fe, p.304; Al, p.315 y Si, p.270.