Numeral 7.3.31 — NOM-021-SEMARNAT-2000, Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.

7.3.31 La determinación de hierro, aluminio, manganeso y silicio extraíbles con ditionito-citrato por el

procedimiento de Holmgren, se realizará a través del método AS-35.

Principio y aplicación

Procedimiento para la determinación de hierro, aluminio, manganeso y silicio extraíbles. La muestra es

agitada con un acomplejante y una solución amortiguada reductora de citrato de sodio y ditionito de sodio.

hierro, aluminio y manganeso son medidos en el extracto en absorción atómica.

Reactivos

1. Solución extractante: citrato de sodio al 17% y ditionito de sodio al 1.7%. Disuelva 510 g de

Na

3C6H5O7.2H2O en 2.5 L de agua. Agregue y disuelva 51 g de Na 2S2O4 y lleve a la marca de 3 L.

Precaución, esta solución puede ser útil sólo por unos pocos días.

2. Solución “superfloculante”, 0.2%. Disuelva 0.1 g de superfloc en 50 ml de agua (agite durante la

noche en la oscuridad, almacene en la oscuridad). Precaución esta solución puede ser útil por una

semana.

3. Soluciones estándar de Fe, Al y Mn (200 mg L

-1). Prepárelas utilizando las respectivas ampolletas

de concentración analítica estándar (1g L -1) obtenidos comercialmente de acuerdo con las

instrucciones del fabricante. Diluya cada una a 200 mg L -1 pipeteando 50 ml en un matraz aforado

de 200 ml y llenando con agua.

4. Series estándar mezclada de Fe, Al y Mn:

De las soluciones estándar de 250 mg L -1 pipetee 0, 5, 10, 25, 50 ml dentro de matraces

volumétricos de 250 ml. A cada matraz agregue 50 ml de la solución citrato/ditionito y lleve al

volumen con agua. Las series estándar de: Fe, Al, Mn, son de concentración 0, 5, 10, 25, 50 mg L

-1.

Material y equipo

1. Agitador mecánico recíproco.

2. Centrífuga.

3. Botellas de agitación de polietileno, boca ancha, 100 ml.

4. Espectrofotómetro de absorción atómica (con quemador óxido nitroso/acetileno).

Procedimiento

1. Pese 1 g de suelo y colocar dentro de una botella de agitación de 100 ml. Incluya dos blancos y una

muestra de referencia.

2. Agregue 60 ml de reactivo citrato/ditionito, cierre la botella y agite durante la noche (16 hrs.).

3. Transfiera unos 35 ml de la suspensión a tubos de centrífuga de 50 ml.

4. Agregue 3-4 gotas de la solución superfloculante y agite bien, preferentemente en un mezclador

Vortex y centrifugue.

5. Prepare diluciones 5X y 50X. Dilución 5X. Transfiera 1 ml del sobrenadante claro y 4 ml de agua

dentro de tubos de ensaye y homogenice. Dilución 50X. Transfiera 1 ml del sobrenadante claro y 9

ml de la solución extractante de citrato/ditionito dentro de un tubo de ensaye y homogenice.

Transfiera 1 ml de este extracto diluido 10X y agregue 4 ml de agua dentro de un tubo de ensaye y

homogenice.

6. Mida el Fe por absorción atómica a 248.3 nm.

7. Mida el Al (usualmente en la dilución 5X) por absorción atómica a 309.3 nm.

8. Mida el Mn (usualmente en dilución 5X) por absorción atómica a 279.5 nm.

9. Mida el Si por Absorción atómica a 251.6.

Cálculos

s

mcf x fd x 6 x b)(a

100 x mcfx

1000

60

x

s

fd x b)-(a

(%) Si Mn, Al, Fe,

−

==

Donde:

a= mg L -1 Fe, Al o Mn en el extracto diluido de la muestra.

b= mg L -1 Fe, Al o Mn en el extracto del blanco diluido.

fd= Factor de dilución (5 o 50).

mcf=Factor de corrección por humedad.

s= Peso de la muestra en miligramos

El factor 60 está basado en los 60 ml del extractante pero puede ser más alto.

Factores de conversión:

% Fe

2O3 = 1.43 x % Fe

% Al2O3 = 1.89 x % Al

% MnO2 = 1.58 x % Mn

% SiO2 = 2.14 x Si

Comentarios

1. Para ciertos propósitos puede requerirse la determinación de sílice en el extracto. Debe incluir una

serie estándar de Si 0-50 mg L -1 similar a los otros elementos. En caso que el Si sea determinado,

use agua destilada a través de todo el procedimiento en vez de agua desmineralizada.

2. Esta relación suelo-reactivo es apropiada para muestras con contenidos de óxido de hierro hasta

aproximadamente 15% Fe2O3 (10% Fe). Para muestras con contenidos de hasta 20% Fe use 120 ml

de reactivos (en una botella de agitación de 250 ml), arriba de 30%: 180 ml, etc. En caso que no

pueda hacer una estimación de antemano y el contenido de Fe salga del intervalo, repita el análisis

con una relación suelo:reactivo menor.

3. En caso que los extractos (diluidos) salgan del intervalo, diluya éstos una vez más 1+1 con la

solución estándar. Por esta razón debe preparar de lo anterior un extra de 250 a 500 ml. Haga los

cambios pertinentes en los cálculos.