Numeral 7.3.32 — NOM-021-SEMARNAT-2000, Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.

7.3.32 La determinación de hierro, aluminio y silicio extraíbles con oxalato de amonio ácido se realizará a

través del método AS-36.

Principio y aplicación

Procedimiento para la determinación de hierro, aluminio y silicio extraíbles con oxalato de amonio ácido.

La muestra es agitada con una solución amortiguada y acomplejante constituida por oxalato de amonio y

ácido oxálico, para disolver los componentes “activos” o una porción de componentes de Fe, Al y Si. El

procedimiento está dirigido para que se disuelva aluminio y sílice que forma parte de minerales con bajo

ordenamiento interno denominados frecuentemente como minerales amorfos. La magnitud de Fe y Al

recuperado por este método, es uno de los criterios que se usan para definir un horizonte B espódico. Esos

elementos son determinados en el extracto por absorción atómica.

Reactivos

En este procedimiento se usa agua destilada en vez de agua desionizada que puede contener Si.

1. Solución de oxalato ácido de amonio, 0.2 M en oxalato, pH 3. Disuelva 81 g de (COONH

4)2H2O

y 54 g de (COOH) 2H2O en 4.5 L de agua y lleve a 5 L. Prepare 1 L de dos soluciones 0.2 M por

separado, NH 4-oxalato (16 g L -1) y ácido oxálico (11 g L -1) y agregue una u otra de las dos

soluciones a la mezcla hasta que el pH sea de 3.

2. Solución supresora de potasio, 10,000 mg L -1 de K. Disolver 19.06 g de KCl en 800 ml de agua en

un matraz aforado de 1000 ml y lleve a la marca.

3. Solución “superfloculante”, al 0.2%. Disuelva 0.1 g superfloc 1 en 50 ml de agua. Agite durante la

noche en la oscuridad.

4. Solución diluyente (5X). Lleve 2.38 g de KCI y 25 ml de HCI a 1 L con agua.

5. Solución diluyente (20X). Lleve 2.01 g de KCI, 210 ml de la solución de oxalato ácido de amonio

y 21 ml de HCI concentrado a 1L con agua.

6. Soluciones estándar de Fe, Al y Mn (250 mg L -1). Prepárelas utilizando las respectivas ampolletas

de concentración analítica estándar (1g L -1) de acuerdo a las instrucciones del fabricante. Diluya

cada una a 250 mg L -1 pipeteando 50 ml en un matraz aforado de 200 ml, y lleve a la marca del

volumen con agua.

7. Mezcla de la serie estándar de Fe, Al y Si.

A cada uno de los cinco matraces volumétricos de 250 ml agregue 50 ml del reactivo oxalato ácido,

25 ml de la solución supresora de KCI y 5 ml de HCI concentrado (o 10 ml de HCI 6 M). De cada

solución estándar de 250 mg L

-1, transfiera 0, 5, 10, 25, 50 ml a matraces volumétricos de 250 lleve

al volumen con agua. Las series estándar de: Fe, Al y Si son 0, 5, 10, 25 y 50 mg L -1 para cada

elemento.

Material y equipo

1. Agitador mecánico recíproco.

2. Centrífuga.

3. Espectrofotómetro de absorción atómica.

4. Botellas de agitación de polietileno, boca ancha, 100 y/o 250 ml.

Procedimiento

1. Pese 1 g de suelo (aproxime a 0.01 g) dentro de una botella de agitación de 100 ml. Incluya dos

blancos y dos muestras de referencia.

2. Agregue 50 ml de reactivo oxalato ácido y tape la botella.

Nota: Para suelos con relativamente altos contenidos de minerales extraíbles en oxalato (Al > 2%) use

100 ml de reactivo oxalato y en una botella de agitación de 250 ml.

3. Agite por 4 horas en la oscuridad.

4. Transfiera cerca de 35 ml a tubos de centrífuga de 50 ml.

5. Agregue 3-4 gotas de solución superfloculante y agite perfectamente (en un agitador Vortex) y

centrifugue.

6. Prepare diluciones 5Z y 20Z:

Dilución 5Z. Transfiera 1 ml del sobrenadante claro y 4 ml de la solución diluyente (5X) dentro de

tubos de ensaye y homogenice.

Dilución 20Z. Transfiera 1 ml de la solución del sobrenadante claro y 19 ml de la solución (20Z) con

un dosificador o bureta, dentro de un tubo de boca ancha o vaso de precipitado de 25 ml y

homogenice.

7. Mida el Fe por absorción atómica a 248.3 nm usando quemador aire/acetileno.

8. Mida el Al por absorción atómica a 309.3 nm usando quemador óxido nitroso/acetileno.

9. Mida el Si por absorción atómica a 251.6 nm usando quemador óxido nitroso/acetileno.

Nota: En caso que los extractos (diluidos) salgan del intervalo, dilúyase una vez más 1+1 con la solución

cero del estándar. Por ello se debe preparar de ésta una solución extra 250 o 500 ml. Realice los cambios

pertinentes en los cálculos.

Cálculos

s

mcf x ox. ml x df x 0.1 x b)(a

100% x mcfx

1000

ox. ml

x

s

df x b)-(a

(%) Si Al, Fe,

−

==

Donde:

a= mg L -1 Fe, Al o Si en los extractos diluidos de las muestras

b= mg L -1 Fe, Al o Si en el blanco diluido

df= factor de dilución (5 o 50)

ml ox.=ml de reactivo oxalato usado (50 o 100)

mcf=factor de corrección de humedad

s= peso de la muestra seca al aire en miligramos.

Factores de conversión:

% Fe2O3 = 1.43 x % Fe

% Al2O3 = 1.89 x % Al

% SiO2 = 2.14 x % Si