Numeral 7.3.33 — NOM-021-SEMARNAT-2000, Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.

7.3.33 La determinación de hierro, aluminio y silicio extraíbles con pirofosfato de sodio se realizará a

través del método AS-37.

Principio y aplicación

Determinación de hierro y aluminio extraíbles utilizando pirofosfato de sodio. La muestra es agitada con

una solución de pirofosfato de sodio el cual extrae selectivamente los elementos Fe y Al que se encuentran

unidos a la materia orgánica, formando un complejo organomineral. El Fe y el Al son determinados por

absorción atómica.

Reactivos

1. Solución pirofosfato (difosfato) de sodio, 0.1 M. Disuelva 223 g de Na

4P2O7 10H2O en agua y lleve

a 5 L.

2. Solución “superfloc”, 0.2%. Disuelva 0.1 g de superfloc * en 50 ml de agua. Agite durante la noche en

la oscuridad.

Nota: Almacene en la oscuridad. Esta solución es útil por una semana.

3. Soluciones estándar de Fe, Al y Mn (200 mg L -1). Prepárelas utilizando las respectivas ampolletas

de concentración analítica estándar (1 g L -1) de acuerdo a las instrucciones del fabricante. Diluya

cada una a 250 mg L -1 pipeteando 50 ml en un matraz aforado de 200 ml y lleve a la marca del

volumen con agua.

4. Series estándar de Fe, Al y Mg mezclada cada una por separado con pirofosfato:

A cada uno de seis matraces volumétricos de 250 ml agregar 50 ml de la solución de pirofosfato.

De las soluciones estándar de 250 mg L -1 de Fe, Al y Mn pipetee 0, 5, 10, 25, 50 ml, transferir a los

matraces volumétricos anteriores y llevar al volumen con agua. Las series estándar son entonces:

Fe, Al y Mn de 0, 5, 10, 25, 50 mg L

-1.

Material y equipo

1. Agitador mecánico recíproco.

2. Centrífuga.

3. Espectrofotómetro de absorción atómica.

4. Botellas de agitación de polietileno, boca ancha, 250 ml.

Procedimiento

1. Pese 1 g de suelo (aproxime a 0.01 g) dentro de una botella de agitación de 250 ml incluya dos

blancos y una muestra de referencia.

2. Agregue 100 ml de la solución pirofosfato y tape la botella.

3. Agite durante la noche (16 hrs.)

4. Transfiera casi 35 ml de la suspensión a un tubo de centrífuga de 50 ml.

5. Agregue 3 a 4 gotas de superfloc y agite perfectamente (preferentemente sobre un mezclador

Vortex) y centrifugue.

6. Prepare una dilución 5X pipeteando 1 ml de la solución sobrenadante claro y 4 ml de agua dentro de

un tubo de ensaye. Homogenice.

7. Mida Fe por absorción atómica a 248.3 nm usando quemador aire/acetileno.

8. Mida Al por absorción atómica a 309.3 nm usando quemador óxido nitroso/acetileno.

* Por ejemplo Cianamid Superfloc N-100; Floerger Kemflock FA 20 H

Cálculos

s

mcf x fd x 50 x b)(a

100 x mcfx

1000

100

x

s

5 x b)-(a

(%) Al Fe,

−

==

Donde:

a= mg L -1 Fe, Al o Mn en el extracto diluido 5X de la muestra.

b= mg L -1 Fe, Al o Mn en el extracto del blanco diluido.

mcf=factor de corrección por humedad.

s= peso de la muestra en miligramos.

Factores de conversión:

% Fe

2O3 = 1.43 x % Fe

% Al2O3 = 1.89 x % Al

Comentarios

1. Nota: En caso que los extractos (diluidos) salgan del intervalo, diluya éstos una vez más 1+1 con la

solución cero del estándar. Por ello, debe preparar de esta última un volumen extra de 250 o 500 ml.

Haga los cambios pertinentes en los cálculos.

2. Una importante limitante del método es la dificultad para obtener una solución clara del

sobrenadante. También en el trabajo rutinario cada solución del sobrenadante tiene que ser

cuidadosamente inspeccionada después de centrifugar. Especialmente para ciertos suelos ricos en

óxidos de hierro se recomienda el uso de centrifugación a supervelocidad. Aun así, esto no puede

sedimentar todas las partículas (particularmente de goetita) y entonces es conveniente el uso de

ultra centrifugación.

3. Si es de interés, el carbono orgánico puede ser determinado también en el extracto. Diversos

procedimientos basados en combustión húmeda por ácido/dicromato puede ser convenientemente

aplicado, ejemplo Allison (1960), Walkley-Black (en este volumen), Begheijn (1973), Van Oostrum y

Mokma (1982).