Numeral 7.3.34 — NOM-021-SEMARNAT-2000, Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.

7.3.34 La determinación de análisis elemental de arcilla por el procedimiento de espectroscopia

fluorescente de rayos “X” se realizará a través del método AS-38.

Principio y aplicación

Método de análisis elemental de arcilla por espectroscopia fluorescente de rayos “X”. El suelo muy fino o

la fracción arcillosa son secados y quemados y posteriormente fusionados con el tetraborato de litio. Con

este producto se pueden analizar 25 elementos, utilizando espectroscopia fluorescente de rayos X.

Reactivos

1. Solución amortiguada de acetato 0.1 M. Disolver 680 g de CH

3 COONa.3H2O en 4 L.

2. Peróxido de hidrógeno, 30%. Nota: El H 2O2 industrial puede contener fosfato como estabilizador

(arriba de 30 mg L-1). Si se va a determinar el fósforo, se debe utilizar reactivo grado analítico.

3. Solución saturada de cloruro de sodio. Disolver 375 gr de NaCl en 1L de agua caliente (70 a 80°C) y

dejar enfriar.

4. Solución de hidróxido de sodio, 1 M. Disolver 40 g de NaOH en 900 ml de agua y aforarlo a 1L.

5. Tetraborato de litio. Solución de acetato de bario, 0.5 M (BaAc). Disolver 127 g de Ba(CH 3 COO)2 en

agua y aforarlo a 1L.

Material y equipo

1. Mortero con bola de carburo de tungsteno.

2. Congelador-secador.

3. Estufa.

4. Mufla.

5. Centrífuga.

6. Baño María.

7. Agitador (licuadora).

8. Sifones.

9. Agitadora mecánica.

10. Espectroscopio fluorescente de rayos X (Phillips PW 1404).

11. Generador de alta frecuencia para inducir calor o un horno (al menos de 1200°C).

12. Crisoles de porcelana de 30 ml.

13. Crisoles de platino de fondo plano.

Procedimiento para suelo fino

1. Pese aproximadamente 2.5 g de suelo fino en un vaso y muélalo en un mortero con una bola de

carburo de tungsteno alrededor de 10 min.

2. Transfiéralo a un crisol de porcelana tarada de 30 ml. y séquelo en una estufa a 105°C.

3. Transfiera los crisoles a un desecador, enfríe y pese (con balanza de precisión de 0.001 g).

Procedimiento para la fracción arcillosa

Oxidación de la materia orgánica

1. Pesar una cantidad de suelo que contenga alrededor de 1 g de arcilla y colocarla en un vaso de 500

ml (del tipo alto).

Nota: Si se va a realizar espectroscopia fluorescente de rayos X, la muestra de suelo debe contener de

3.5 a 4 g de arcilla y utilizarse un vaso de 1 L.

2. Añádase 15 ml. de H

2O2 al 30% y déjelo reposar toda la noche. Si se presenta una reacción

excesiva, añada un poco de etanol o colóquelo en un recipiente o bandeja parcialmente llenada con

agua fría. Mantenga los vasos cubiertos con un vidrio de reloj.

3. Al día siguiente coloque los vasos en baño María a 80°C y añada lentamente 5 a 10 ml de H

2O2 al

30% (cada vez que la efervescencia disminuya), hasta que se haya completado la destrucción de la

materia orgánica la cual ocurre cuando el sobrenadante es claro.

4. Coloque el vaso en una plancha ligeramente caliente alrededor de 1 h hasta eliminar el H

2O2.

5. Retire el vaso de la plancha y déjelo enfriar.

6. Agite la suspensión por 2 o 3 min.

7. Regrese la suspensión y agregue agua hasta 300 ml. Deje que la suspensión se asiente.

8. Si no se presenta un asentamiento, agregue 5 ml de la solución saturada de NaCl, agite y deje

sedimentarse.

9. Sifonee la solución y decante el sobrenadante.

10. El siguiente paso es hacer una distinción entre la presencia o ausencia de carbonatos:

Suelos calcáreos (pH-H2O > 6.5).

Suelos no calcáreos (pH-H 2O < 6.5), si el suelo es calcáreo, los carbonatos son eliminados

con una solución amortiguada de acetato. (Paso 7), si los carbonatos están ausentes, continuar con

el paso 8.

Eliminación de carbonatos

1. Agregar aproximadamente 100 ml de acetato amortiguada a pH 5 y colóquelo en baño María (80°C).

Agítelo ocasionalmente. Mantenga el vaso cubierto con un vidrio de reloj.

2. Cuando la efervescencia haya terminado, añada 5 ml de ácido acético glacial aproximadamente

cada hora hasta que no efervesca más aun con nuevas adiciones de ácido.

3. Transfiera la suspensión a una botella de centrífuga (250 a 350 ml.) y centrifugue y lave dos veces

(o tres veces si hay un alto contenido de carbonatos, por ejemplo mayor a 10%).

4. Lave la muestra dentro de su tamiz en un vaso de 500 ml y continúe con el paso 8.

Separación de la fracción arcillosa

1. Afore la suspensión con agua hasta 300 ml.

2. Ajuste el pH entre 7 y 8 unidades (con papel indicador) agregando unas pocas gotas de NaOH 1 M

(sólo en algunos casos es necesario HCl).

3. Agregue agua a la suspensión hasta el tope del vaso que es alrededor de 11 a 12 cm desde el

fondo. Agite y déjelo reposar.

4. Después del tiempo de sedimentación indicado en el Cuadro 1, sifonee la suspensión a 9 cm de

profundidad y afórelo a 1L.

5. Repita el paso 3 y 4. Sifonee por segunda ocasión vaciando el contenido en el primer recipiente.

Homogeneizar por agitación.

Nota: Cuando se lleva a cabo la difracción de rayos X, en esta etapa se toma una parte de la suspensión

(alrededor de 1/3) y se almacena en botellas de polietileno.

6. Añada 10 ml de BaAc al 0.5 M, agítelo y déjelo reposar.

7. Decante y elimine el sobrenadante y transfiera el sedimento a una botella de centrífuga de 250 o

380 ml.

8. Lleve a un volumen de casi 200 ml con agua destilada y agregue 5 ml de BaAc 0.5 M.

9. Cierre la botella y agite por 15 min en una agitadora mecánica.

10. Centrifugue, decante y descarte la solución del sobrenadante claro.

11. Afore la muestra a 200 ml con agua y agite para resuspender a la arcilla.

12. Repita los pasos 9 y 10 hasta la peptización de la suspensión.

13. Añada 3 gotas de BaAc 0.5 M y homogenice.

14. Centrifugue y decante.

15. Transfiera el sedimento a un vaso térmico, congélelo y séquelo.

16. Transfiera aproximadamente un gramo de material seco a un crisol de porcelana de 30 ml, y séquelo

toda la noche en una estufa a 110°C.

17. Transfiera los crisoles a un desecador, enfríe y pese (con balanza de precisión de 0.001 g).

18. Coloque los crisoles en una mufla y caliente a 900°C por 4 hr.

19. Enfríe la mufla y los crisoles hasta 100°C (la mufla puede estar abierta) y transfiera los crisoles a un

desecador. Después de enfriar y pesar los crisoles (trabajar con una exactitud de 0.001 g), use la

pérdida de peso para calcular la "pérdida por ignición". Generalmente el material pierde peso por

ignición y si no es así, muela la muestra suavemente con un mortero de ágata y séquelo en un

horno (105°C) por una hora.

20. Pesar 600 mg de una muestra fundida y 2400 mg de Li

2B4O7 dentro de un crisol de platino de fondo

plano y llevar a una temperatura aproximada de 1200°C calentándolo a alta frecuencia o en

un horno.

21. Analice las muestras con un espectrofotómetro de rayos X, comparándolas con una muestra

estándar de acuerdo a las instrucciones del aparato.

Tiempo de sedimentación después de que la fracción arcillosa (< de 2 µm) es sifoneada a 9 cm de

profundidad y la correspondiente suspensión por temperatura.

Temp °C Hrs. Min. Temp °C Hrs. Min.

19 7 7 28 5 46

2 0 6 5 72 95 3 9

2 1 6 4 73 05 3 2

2 2 6 3 73 15 2 4

2 3 6 2 83 25 1 8

2 4 6 1 93 35 1 1

2 5 6 1 03 45 5

26 6 2 35 4 59

27 5 55

Cálculos

El espectrofotómetro PW 1404 XRF está programado para determinar el contenido de los siguientes

elementos: principales elementos (expresados como óxidos): Al, Fe, Si, Ca, Mg, K, Na, P, Ti, Mn. Elementos

menores (expresados como elementos): Cu, Cr, Ni, Rb, Sr, Ba, Co, Ga, La, Nb, Pb, V, Zn, Zr. Con este

aparato los límites inferiores de detección son: elementos mayores (como óxidos): 0.01-0.03%. Elementos

menores (como elementos): 10-20 mg kg

-1.