Apéndice 3 — NOM-098-SEMARNAT-2002, Protección ambiental-Incineración de residuos, especificaciones de operación y límites de emisión de contaminantes

ANEXO 3

METODO DE ANALISIS PARA DETERMINACION DE METALES EN EMISIONES DE FUENTES FIJAS

POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA

INDICE

0. Introducción

1. Objetivo y campo de aplicación

2. Referencias

3. Interferencias

4. Definiciones

5. Equipo y materiales

6. Reactivos y patrones

7. Recolección, preservación y almacenamiento de muestras

8. Control de calidad

9. Calibración

10. Procedimiento

11. Cálculos

12. Seguridad

13. Desempeño del método

14. Manejo de residuos

15. Bibliografía

16. Tablas y figuras

0. Introducción

Este método se basa en qué muestras provenientes de emisiones de fuentes fijas son sometidas a una

digestión ácida para su posterior análisis de metales por la técnica de espectrofotometría de absorción

atómica, se fundamenta en que cuando un haz de energía radiante monocromática incide sobre una muestra

atomizada, parte de la energía es absorbida y el resto transmitida, la cantidad de luz absorbida por el

elemento atomizado en una flama es medida por un detector, si la energía radiante incidente tiene longitudes

de onda de la región visible del espectro y del medio a través del que tiene que pasar, absorbe selectivamente

ciertas longitudes de onda, por lo tanto la cantidad de energía absorbida en la flama a una cierta longitud de

onda es proporcional a la concentración del analito de interés.

1. Objetivo y campo de aplicación

1.1 Objetivo

Establecer un método de prueba para la determinación de metales en emisiones de fuentes fijas por

Espectrofotometría de Absorción Atómica.

1.2 Campo de aplicación

Este método aplica para la determinación de los siguientes metales Arsénico (As), Selenio (Se), Cobalto (Co),

Níquel (Ni), Manganeso (Mn), Estaño (Sn), Cadmio (Cd), Plomo (Pb), Cromo total (Cr

Tot.), Cobre (Cu), Zinc

(Zn), Mercurio (Hg) en emisiones de fuentes fijas.

18 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004

2. Referencias

Este método se complementa con la siguiente norma mexicana vigente:

2.1 NOM-008-SECOFI-1993.- Sistema general de unidades de medida.

3. Interferencias

3.1 Interferencias para espectrofotometría de absorción atómica con aditamento de vapor frío. Debe utilizarse

agua desionizada durante el muestreo y la preparación de estándares. Cualquier compuesto con la misma

absorbancia en la longitud de onda del metal de interés puede causar una interferencia positiva. Algunos

compuestos orgánicos volátiles (p.e., benceno, tolueno, acetona, tetracloruro de carbono) absorben a la

longitud de onda en que se lee el mercurio y son consideradas interferencias analíticas. Esto ocurre como

contaminación en los reactivos usados durante la preparación de muestra.

3.2 El incremento de la concentración del ácido nítrico en las muestras o estándares produce una elevada

señal de fondo. La concentración del ácido nítrico en las muestras y estándares no debe ser mayor de 10%.

4. Definiciones

4.1 Emisión.- Descarga a la atmósfera de toda sustancia en cualquiera de sus estados físicos o de energía.

4.2 PTFE.- Nombre común que se le da a la sustancia química politetrafluoroetileno, se usa generalmente

para cubrir o proteger superficies en forma inerte.

5. Equipo y materiales

Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente método.

5.1 Equipo para el análisis

5.1.1 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg

5.1.2 Espectrofotómetro de Absorción Atómica (EAA): Con haz sencillo o doble, monocromador, detector,

fotomultiplicador ajustable al ancho de banda espectral, intervalo de longitud de onda que contenga las

longitudes de los analitos a analizar y provisto de una interfase con registrador o un adecuado sistema

de datos.

5.1.3 Generador de Hidruros

5.1.4 Accesorio de vapor frío para la determinación de mercurio

5.1.5 Horno de grafito: Equipo capaz de programar las temperaturas, tiempos y flujos de gas inerte y alterno

en los pasos para atomizar la muestra, debe contar con un sistema de enfriamiento para controlar la

temperatura del horno.

5.1.6 Lámparas de: arsénico, cadmio, cromo, cobre, cobalto, estaño, manganeso, mercurio, níquel, plomo,

selenio y zinc.

5.1.7 Horno de microondas y/o placa de calentamiento para digestión de muestras ambientales.

5.1.8 Quemadores de 10 cm de 1 ranura y para óxido nitroso de 5 cm o los recomendados por el fabricante

del equipo.

5.1.9 Celda de cuarzo en forma de “T” para el generador de hidruros o la recomendada por el fabricante del

equipo.

5.2 Materiales

Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser clase A, demostrar su calibración con un

certificado o bien a través de un procedimiento de verificación de la calibración.

5.2.1 Limpieza del Material

a) Todo el material usado en esta determinación debe ser exclusivo para este método. Remojar durante una

hora en una disolución de ácido nítrico al 10% el material y enjuagar con agua. No se permite el uso de

detergentes con base de amoniaco para la limpieza del material.

b) Los contenedores de las muestras deben lavarse con disolución de detergente libre de metales, enjuagarse

con agua, remojarse en disolución de ácido toda la noche y volver a enjuagarse con agua libre de metales,

dejar secar (con cuidado especial para el análisis de trazas).

c) En los casos de que el material presente grasas, enjuagar con acetona y/o hexano.

5.2.2 Papel filtro número 40 (o equivalente).

5.2.3 Pipetas volumétricas tipo A o micropipetas calibradas.

5.2.4 Cajas de Petri.

5.2.5 Tubos de grafito y accesorios (específicos para el horno de grafito utilizado).

5.2.6 Material de consumo que necesite el espectrofotómetro en flama y/o horno y/o generador de hidruros y/o

vapor frío.

5.2.7 Membranas de filtración de 0,45 micras.

6. Reactivos y patrones

Todos los reactivos utilizados en este método deben ser grado reactivo, para las determinaciones que se

realicen en horno de grafito deben ser grado suprapuro o equivalente.

Agua: Debe cumplir con las siguientes características:

Agua Tipo I Agua Tipo II

Resistividad (megaohm-cm a 25ºC) 18 >10

Conductividad (µS/cm a 25ºC) = 0.06 < 0.1

6.1 Acido clorhídrico concentrado (HCl).

6.2 Acido nítrico concentrado (HNO

3).

6.3 Acido sulfúrico concentrado (H2SO4).

6.4 Aire comprimido libre de agua y aceite.

6.5 Acetileno grado absorción atómica.

6.6 Argón grado alta pureza o absorción atómica.

6.7 Nitrógeno grado alta pureza o absorción atómica.

6.8 Oxido nitroso grado alta pureza o absorción atómica.

6.9 Disolución de borohidruro de sodio (NaBH4) en hidróxido de sodio (NaOH) a la concentración especificada

por el fabricante del equipo. Esta disolución debe prepararse justo antes de realizar el análisis.

6.10 Disolución patrón (certificada y/o preparada en el laboratorio de una concentración de 1 g/l 1 g/Kg)

de los siguientes metales: arsénico, cadmio, cromo, cobre, estaño, manganeso, mercurio, níquel, plomo,

selenio y zinc.

6.11 Disolución patrón intermedia: Preparar las disoluciones patrón de acuerdo al método tomando una

alícuota adecuada de la disolución patrón certificada.

6.12 Disoluciones patrón: Demostrar el intervalo lineal con un mínimo de 4 disoluciones y un blanco que estén

dentro del intervalo de trabajo.

6.13 Disolución patrón para la matriz adicionada: La concentración depende del metal a analizar y de la

técnica utilizada, se debe preparar a partir de la disolución patrón intermedia.

6.14 Disolución de cloruro de sodio con sulfato de hidroxilamina: Disolver 12,0 g de NaCl y 12,0 g de

hidroxilamina en agua, aforar a 100 ml.

6.15 Disolución de cloruro estañoso al 10% en ácido clorhídrico al 20% o como lo indique el fabricante.

7. Recolección, preservación y almacenamiento de muestras

7.1 Las muestras deben recolectarse y almacenarse en frascos de polietileno de alta densidad, correctamente

identificados y cerrados para evitar pérdidas de materiales volátiles durante la transportación hacia el

laboratorio.

7.2 Las muestras deben conservarse a una temperatura de 4ºC.

7.3 No se debe adicionar ningún preservador a las muestras

7.4 El tiempo máximo para el análisis es de 28 días

20 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004

8. Control de calidad

8.1 Aspectos generales

8.1.1 Cada laboratorio que utilice este método está obligado a operar un programa de control de calidad (CC)

formal.

8.1.2 El desempeño del laboratorio se debe comparar con los criterios establecidos en la Sección de

Desempeño, con objeto de determinar si los resultados de los análisis cumplen con las especificaciones del

método.

8.1.3 El analista debe hacer una demostración inicial de su habilidad para generar una exactitud y precisión

aceptables por este método. El procedimiento debe realizarse como se menciona en la Sección de

demostración inicial de la capacidad del laboratorio.

8.1.4 Cada vez que se realice una modificación al método o que se cambie al analista responsable de llevar a

cabo esta determinación, el analista designado debe repetir el procedimiento mencionado en la Sección de

desempeño inicial del método, si el cambio va a afectar alguno de los parámetros de desempeño del método,

el laboratorio debe demostrar que los nuevos parámetros determinados son iguales o mejores que los

anteriores.

8.1.5 No se permite el uso de técnicas determinativas alternativas y cambios que degraden la ejecución del

método. Si se utiliza una técnica analítica que no sea la especificada en este método, dicha técnica debe tener

especificaciones iguales o mejores que la de la técnica descrita en este documento para el analito

de interés.

8.1.6 Es obligatorio para el laboratorio mantener los registros de las modificaciones realizadas a este método.

Estos registros deben de incluir lo siguiente:

- La justificación por escrito de la necesidad de realizar modificaciones al método para ese analito.

- Resultados de todas las pruebas de CC comparadas del método modificado con el método original, dichos

datos deben de incluir todos los parámetros mencionados en la Sección de Desempeño del Método.

-Información que permita a un evaluador externo validar cada determinación mediante el seguimiento de la

información desde la recepción de la muestra hasta el resultado final. Lo anterior debe estar debidamente

registrado e incluir, al menos los siguientes puntos:

a) Identificación de la muestra

b) Número del lote analítico en el cual se analizó la muestra

c) Fecha del análisis

d) Procedimiento cronológico utilizado

e) Cantidad de muestra utilizada

f) Número de muestras de control de calidad analizadas en el lote

g) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición

h) Registros de bitácoras, en cintas magnéticas o en otros respaldos de información

i) Información cruda reportada por los equipos o por los analistas

j) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados del lote analítico

k) Los nombres, títulos, direcciones y número de teléfono de los analistas que ejecutaron los análisis y

modificaciones y el encargado del control de calidad que presenció y verificó los análisis y sus modificaciones.

8.2 Demostración inicial de la capacidad del laboratorio:

8.2.1 Verificación de la exactitud de la calibración inicial del método.- Se debe verificar la curva de calibración

con patrones de procedencia diferente a los utilizados para la curva de calibración y elaborados por personal

diferente al analista encargado, con objeto de validar que la curva de calibración está adecuadamente

elaborada.

8.2.1 Los valores entre los obtenidos en la curva de calibración y los patrones de procedencia diferente deben

variar menos de 10%.

8.2.2 Si los valores no cumplen con lo especificado, determinar las causas y corregir los errores, documentar

adecuadamente las incidencias y acciones correctivas e incluirlas en el expediente de desempeño inicial del

método (EDIM).

8.2.3 Repetir el procedimiento anterior hasta que se cumpla con la especificación.

8.3 Límite de detección del método (LDM):

8.3.1 Preparar una muestra sintética a partir del patrón de calibración más adecuado a una concentración que

se encuentre entre 5 y 10 veces el Límite de Detección del Método estimado.

8.3.2 Dividir la disolución anterior en 7 alícuotas y analizarlas.

8.3.3 Calcular el promedio y la desviación estándar de los resultados obtenidos.

8.3.4 Calcular el LDM usando la siguiente ecuación:

LDM = (tn-1, 0.99%)*s

Donde:

(tn-1

, 0.99%) = 3.14

s = desviación estándar

8.3.5 Si el resultado del LDM obtenido es menor de 10 veces la concentración de la disolución patrón que se

utilizó, entonces preparar otra disolución que se encuentre entre 5 y 10 veces el LDM obtenido y repetir el

procedimiento a partir del inciso 8.3.

8.3.6 El procedimiento y los resultados deben quedar asentados en la bitácora del analista y en el Expediente

del Desempeño Inicial del Método (EDIM).

8.3.7 El Límite de Detección del Método que se obtenga, debe ser igual o menor al que se presente en la

Sección de Desempeño.

8.4 Intervalo de Trabajo del Método (ITM): El ITM se debe centrar de acuerdo al Límite Máximo Permisible de

la Norma Oficial Mexicana respectiva, con al menos dos puntos de la curva de calibración por debajo de dicho

valor y dos puntos por encima.

8.4.1 El intervalo de trabajo se define como la porción lineal de la curva de calibración, normalmente abarca de

1 a 3 órdenes de magnitud.

8.4.2 Se puede determinar utilizando como indicador el coeficiente de correlación de la recta de ajuste por

mínimos cuadrados, el cual debe ser mayor a 0,99 (siempre y cuando se verifique la linealidad por métodos

gráficos).

8.5 Exactitud Inicial del Método.- Calcular la exactitud inicial del método de la siguiente forma:

8.5.1 Preparar a partir de un material de referencia, la concentración intermedia del analito de interés dentro

de su intervalo de trabajo, divida en 10 porciones la muestra y realice el análisis completo en las mismas

condiciones de operación y por el mismo analista.

8.5.2 Analizar las 10 muestras y registrar los resultados.

8.5.3 Calcular el por ciento de recuperación:

%R = (Valor Encontrado/Valor Real)* 100

Donde:

%R = Por ciento de Recuperación

Valor Encontrado = Valor medido de la muestra

Valor Real = Valor asignado a la muestra

8.5.4 Calcular el promedio y la desviación estándar del %R.

8.5.5 Comparar los valores de la media y la desviación estándar del %R con los que se presentan en la

Sección de Desempeño del Método.

8.5.6 Si los valores no cumplen con lo especificado, determinar las causas y corrija los errores, documentar

adecuadamente las incidencias y acciones correctivas e inclúyalas en el EDIM.

22 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004

8.5.7 Repetir el procedimiento anterior hasta que se cumpla con las especificaciones de los criterios de

aceptación de la Sección de Desempeño del Método.

8.6. Precisión inicial del método.- Calcular la precisión inicial del método de la siguiente forma:

8.6.1 Con los resultados de las 10 muestras preparadas en la Sección anterior elabore una tabla donde se

pongan los 10 valores apareados (5 renglones con 2 valores apareados).

8.6.2 Calcular la diferencia porcentual relativa (DPR) con la siguiente ecuación:

DPR = 200 (X1 - X2)/(X1 + X2)

Donde:

DPR = Diferencia Porcentual Relativa

X

1 = Valor medido de la muestra original

X2 = Valor medido de la muestra duplicada.

8.6.3 Calcular la media aritmética del DPR.

8.6.4 Comparar los valores de la media con los que se presentan en la Sección de Desempeño

del Método.

8.6.5 Si los valores no cumplen con los especificados, determinar las causas y corrija los errores, documentar

adecuadamente las incidencias y acciones correctivas e inclúyalas en el EDIM.

8.6.6 Repetir el procedimiento anterior hasta que se cumpla con las especificaciones de los criterios de

aceptación de la Sección de Desempeño del Método.

8.7 Límite Práctico de Cuantificación (LPC)-Se puede calcular multiplicando por 5 el LDM o en caso de que el

rango de trabajo sea mayor a este valor, entonces utilizar el primer punto de la curva de calibración.

8.8 Cada lote analítico deberá estar compuesto de la siguiente forma:

1 Muestra de Verificación del Instrumento (MVI).

2 Muestra de Verificación de la Calibración Inicial (MVCI) (o patrones de la curva de calibración).

3 Blanco de Reactivos (BR)

4 Muestra Sintética de Control de Calidad (MCC)

5 Muestra real No. 1

6 Muestra real No. 2

7 Muestra real No. 1 duplicada (MD)

8 a 13 Muestras reales Nos. 3 a 10

14 Muestra de Verificación de la Calibración Continua (MVCC)

15 MCC No. 2

16 Muestra real No. 11

17 Muestra real No. 12

18 Muestra real No. 11 duplicada (MD)

19 a 26 Muestras reales Nos. 13 a 20, etc.

Para lotes mayores, debe analizarse al menos un 10% de MCC y 10% de MDs.

8.9 Muestras de Control de Calidad

8.9.1 Blanco de Reactivos (BR): Es una matriz libre de analitos a la cual se le agregan todos los reactivos en

los mismos volúmenes o proporciones usados en el procesamiento de la muestra. El BR debe llevarse

a través de la preparación de la muestra y el procedimiento analítico. El BR se usa para documentar la

contaminación resultante del proceso analítico.

8.9.1.1 Para que un BR se considere adecuado, la concentración en el mismo de cualquier analito no deberá

ser más alto que el LPC correspondiente.

8.9.1.2 Nunca se deberá sustraer el valor del BR al de las muestras o calibraciones analizadas.

8.9.1.3 Si el valor del BR es mayor al LPC se deberá desechar el lote analítico, determine las causas

y corrija los errores, documente adecuadamente las incidencias y acciones correctivas en la bitácora

del analista.

8.9.2 Muestras Duplicadas (MD): Son muestras reales o de control de calidad que se preparan a partir de una

misma muestra, la variación entre ellas sólo es debida al error aleatorio de la pareja analista-método.

8.9.3 Muestras Sintéticas de Control de Calidad (MCC): Son muestras preparadas a partir de agua reactivo y

patrones de referencia que se utilizan para determinar la exactitud y precisión de la pareja

analista-método.

8.9.3.1 Las MCC se deben preparar a una concentración aproximada al valor medio de la curva

de calibración.

8.9.3.2 Deben ser preparadas a partir de patrones diferentes a los que se utilizaron para la curva de

calibración y por personal diferente.

Nota: Se recomienda que el analista no conozca el valor de las soluciones de MCC con el objeto de asegurar

la veracidad de la medición.

8.9.4 Muestra de Verificación de la Calibración Inicial (MVCI): Se utiliza para verificar que la curva de

calibración sigue vigente a través de diferentes días de trabajo.

8.9.4.1 Se debe utilizar la disolución patrón de valor intermedio de la curva de calibración y analizarla después

de haber verificado el instrumento de medición.

8.9.4.2 La variación máxima permitida es de ± 25%, si el valor encontrado, es mayor, entonces debe realizar

una nueva curva de calibración.

8.9.5 Muestra de Verificación de la Calibración Continua (MVCC): Se utiliza para verificar que la curva de

calibración sigue vigente a través del mismo día de trabajo.

8.9.5.1 Se debe utilizar la disolución patrón de valor intermedio de la curva de calibración y analizarla cada 10

muestras dentro del lote analítico.

8.9.5.2 La variación máxima permitida es de ± 20%, si el valor encontrado, es mayor, entonces debe realizar

una nueva curva de calibración, analizar de nuevo las 5 muestras anteriores y proseguir con el análisis del lote

analítico.

8.9.6 Muestra de Verificación del Instrumento (MVI): Es la muestra que sirve para verificar que el instrumento

de medición se encuentra en las condiciones apropiadas de funcionamiento y que son las mismas en las

cuales se realizó la calibración inicial.

8.9.6.1 La MVI es una muestra que depende de las especificaciones del fabricante del instrumento.

8.10 Control de Calidad Estadístico.- En esta sección se especifica cómo debe realizarse el control de calidad

estadístico obligatorio para este método:

8.10.1 Gráficas de Control de Exactitud.- El laboratorio debe elaborar y mantener actualizadas las gráficas de

control de exactitud para cada lote analizado a partir de la demostración inicial de desempeño. Para poder

iniciar la gráfica, es necesario contar con al menos 12 datos de muestras de MCC, antes de tener este número

de datos, se pueden utilizar como criterio de aceptación y rechazo los límites encontrados en el estudio de

desempeño inicial del método. Para elaborar la gráfica de control de exactitud deberá utilizarse el siguiente

procedimiento:

8.10.2 Calcular el por ciento de recuperación de acuerdo a la siguiente ecuación:

%R = (Valor Encontrado/Valor Real)* 100

Donde:

%R = Por ciento de Recuperación

Valor Encontrado = Valor medido de la muestra de CC

Valor Real = Valor asignado a la muestra de CC.

8.10.3 Con al menos 12 datos, calcular la media aritmética (

X) y la desviación estándar para el %R.

8.10.4 Los límites de control son los siguientes:

a) Límite de control superior = X + 2s

24 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004

b) Límite de advertencia superior = X + 1s

c) Límite de control inferior = X-2s

d) Límite de advertencia inferior = X-1s

8.10.5 Representar una gráfica de control, dibujando una línea paralela al eje de las abscisas (X),

representando la media como una línea central y líneas paralelas a la línea central, representando los límites

de control y los límites de advertencia superior e inferior.

8.10.6 Cada valor de exactitud obtenido de las MCC de cada lote analizado deberá graficarse y estar dentro

de los límites de control superior e inferior.

8.10.7 Si un valor de exactitud es mayor a ± 2s, deberán rechazarse todos los resultados del lote analítico,

determine las causas y corrija los errores, documente adecuadamente las incidencias y acciones correctivas

en la bitácora del analista.

8.11 Gráficas de Control de Precisión.- El laboratorio debe elaborar y mantener actualizadas las gráficas de

control de precisión para cada lote analizado a partir de la demostración inicial de desempeño. Para poder

iniciar la gráfica, es necesario contar con al menos 24 datos de muestras duplicadas, antes de tener este

número de datos, pueden utilizarse como criterio de aceptación y rechazo los límites encontrados en el estudio

de desempeño inicial del método. Para elaborar la gráfica de control de precisión deberá utilizarse el siguiente

procedimiento:

8.11.1 Calcular la Diferencia Porcentual Relativa de acuerdo a la siguiente ecuación:

DPR = 200 /X1 - X2/ /(X1 + X2)

Donde:

DPR = Diferencia Porcentual Relativa

X

1 = Valor medido de la muestra original

X2 = Valor medido de la muestra duplicada.

/X1 - X2/ = Valor absoluto de la diferencia de los dos datos

8.11.2 Con al menos 12 datos de la DPR, calcular el promedio.

8.11.3 Determinar los límites de control de la siguiente forma:

Límite Superior de Control (LSC) = 3.27R

Límite Superior de Advertencia (LSA) = 2.51R

Donde:

R = Promedio de las DPR calculadas

8.11.4 Representar en una gráfica de control líneas paralelas al eje-X, los límites superiores de advertencia y

límites superiores de control (LSA y LSC).

8.11.5 Cada valor del DPR obtenido de las muestras duplicadas de cada lote analizado deberá graficarse y ser

menor que el LSC.

8.11.6 Si un valor de precisión es mayor a las especificaciones mencionadas en el inciso anterior, deberán

rechazarse todos los resultados del lote analítico, determinar las causas del problema y corregir los errores,

documentar adecuadamente las incidencias y acciones correctivas e incluirlas en la bitácora del analista.

8.12 Validación de modificaciones del método o de métodos alternos.- Para validar las modificaciones que se

efectúen a este método o para la utilización de métodos alternos deberá seguirse el siguiente procedimiento:

8.12.1 Si se realizan modificaciones al presente método, deberán validarse de acuerdo a lo que se presenta

en la sección de desempeño inicial del método.

8.12.2 Si se utiliza un método alterno cuya fuente sea un método estandarizado por alguna institución de

carácter internacional o reconocida internacionalmente (p.e. ASTM, USEPA, AOAC, Standard Methods, DIN,

OMS Environment Canada, etc.) siga el mismo procedimiento que se presenta en la Sección desempeño

inicial del método.

8.12.3 Si se utiliza algún método no estandarizado, deberá evidenciarse, además de los parámetros

mencionados en la sección de desempeño del método, los parámetros de Robustez, Reproducibilidad y

Especificidad los cuales sólo pueden evaluarse mediante estudios interlaboratorios.

8.13 Dependiendo de los requerimientos del programa específico de control de calidad de algún proyecto,

pueden requerirse muestras dobles de campo, para evaluar la precisión y exactitud del muestreo y las técnicas

de transportación de la muestra y otras muestras especiales de control de calidad como muestras adicionadas

y muestras adicionadas duplicadas para verificar las interferencias de matriz.

9. Calibración

9.1 Calibración inicial.

9.1.1 Calibrar el equipo de acuerdo a las especificaciones del fabricante.

9.1.2 Preparar la curva de calibración mínimo con cinco niveles de concentración.

9.1.3 Incluir un blanco de reactivos en cada uno de los lotes de análisis.

9.2 Calibración continua.

9.2.1 Para verificar la calibración del instrumento en un proceso continuo, analizar un blanco de calibración y la

muestra de verificación del instrumento diariamente o cada 10 análisis, la muestra de verificación corresponde

a un nivel de concentración de la curva de calibración, si el valor de la concentración obtenida varía en más

del 10% del valor real, el instrumento deberá ser calibrado de nuevo, así como la respuesta de la muestra de

verificación, una vez que la muestra de verificación cumple con lo especificado, analizar las muestras previas

en grupos de 5 con una solución estándar de concentración igual al nivel medio de la curva de calibración. Si

el valor de la solución estándar tiene una desviación mayor al 10% con respecto al valor real el analista debe

identificar la fuente del problema y tomar las acciones correctivas necesarias para solucionar el problema.

10. Procedimiento

10.1 Preparación de la muestra

10.1.1 Anotar el nivel del líquido en cada uno de los contenedores de las muestras, determinar si cualquier

muestra presentó pérdida durante el transporte, si se trata de una cantidad considerable de fuga, se debe

informar al cliente de esta pérdida y él debe autorizar la corrección para el cálculo del resultado final. La figura

número 2 ilustra los procedimientos para la preparación y el análisis de la muestra para cada uno de los

componentes del tren de muestreo.

10.1.2 Contenedor número 1 (Filtro de la muestra)

10.1.2.1 Si se determinan emisiones de partículas, primero desecar el filtro y el colector del filtro a temperatura

ambiente (no calentar los filtros para acelerar el secado) hasta obtener un peso constante.

10.1.2.2 Si no se determinan emisiones de partículas, dividir el filtro y su colector en porciones de 0,5 g

aproximadamente cada una, digerir las muestras según el procedimiento de digestión.

10.2.2 Contenedor número 2 (Solución de enjuague de acetona)

10.2.2.1 Registrar el nivel del líquido en el contenedor y confirmar en la hoja de análisis si se identificó

cualquier pérdida durante el transporte, si se trata de una cantidad considerable de fuga se debe informar al

cliente de esta pérdida y él debe autorizar la corrección para el cálculo del resultado final. Medir el líquido

en este contenedor volumétricamente con una precisión de ± 1,0 ml o gravimétricamente con una precisión

de ± 0,5 g, transferir el contenido a un vaso de 250 ml libre de ácido, evaporar hasta sequedad a temperatura

y presión ambiente, si se determinan emisiones de partículas desecar por 24 horas sin exponer a calor, pesar

hasta obtener peso constante, reportar el resultado con una precisión de 0,1 mg. Disolver el residuo

remanente con 10 ml de HNO3 concentrado, cuantitativamente combinar la muestra resultante (incluyendo

todos los líquidos y cualquier partícula), con el contenedor número 3 antes de iniciar el procedimiento de la

sección siguiente.

10.2.3 Contenedor número 3 (Solución de enjuague de las sonda)

10.2.3.1 Verificar que el pH de esta muestra sea igual o menor de 2,0 unidades de pH, si no es así acidificar la

muestra adicionando HNO3 concentrado hasta obtener un pH de 2,0. Enjuagar la muestra con agua dentro de

un vaso, digerir la muestra según el procedimiento de digestión, mezclar la muestra digerida resultante con las

porciones del ácido digerido de la preparación del filtro previamente descrita en la sección 10.1.2.1, después

26 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004

mezclar la muestra resultante directamente con las porciones del ácido digerido de la preparación en la

sección 10.2.2.1. La muestra resultante se identificará como la “fracción de la muestra 1”.

10.2.3.2 Filtrar la muestra combinada con un filtro de papel número 541. Diluir con agua a 300 ml

aproximadamente, esta muestra se identificará como “fracción analítica 1”, medir y registrar el volumen de la

fracción analítica 1 con una precisión de 0,1 ml, cuantitativamente transferir una alícuota de 50 ml e

identificarla como “fracción analítica 1B”, identificar la porción restante como “fracción analítica 1A”, esta

fracción es utilizada para analizar todos los metales excepto mercurio. La fracción analítica 1B es la que se

utiliza para la determinación de mercurio.

10.2.4 Contenedor número 4 (Impactores 1 -3)

10.2.4.1 Medir y registrar el volumen total de esta muestra con una precisión de 0,5 ml e identificarla como

“fracción de la muestra número 2”, tomar de ésta una alícuota de 75 a 100 ml e identificarla como “fracción de

la muestra 2 B”, identificar la porción sobrante como “fracción de la muestra 2A”. La fracción de la muestra 2A

define el volumen de la fracción analítica 2A antes de la digestión. Someter a digestión la fracción de la

muestra 2A, una vez digerida identificar ésta como “Fracción analítica 2A”, el volumen de ésta es

aproximadamente de 150 ml y se utiliza para la determinación de los metales incluidos en esta norma a

excepción del mercurio.

10.2.4.2 Verificar el pH de la fracción de la muestra 2A que debe ser menor o igual a 2,0 unidades de pH, en

caso de ser necesario ajustar el pH con HNO3 concentrado.

10.2.4.3 Digerir la fracción de la muestra 2A según procedimiento de digestión.

10.2.5 Contenedor 5A (impactor número 4), Contenedores números 5B y 5C (impactores 5 y 6)

10.2.5.1 Mantener separadas las muestras de los contenedores 5A, 5B y 5C.

10.2.5.2 Medir y registrar el volumen del contenedor 5A, con una precisión de ± 0,5 ml, identificar éste como

“fracción analítica 3A”.

10.2.5.3 Filtrar el contenido del contenedor 5B a través de un filtro de papel del número 40, esto con el fin de

remover cualquier precipitado que se halla formado a partir del MnO2, recuperar el filtrado en un matraz

volumétrico de 500 ml, aforar hasta la marca con agua destilada. Identificar este filtrado como “fracción

analítica 3B”. Conservar el papel filtro que se usó en la filtración para su posterior análisis.

10.2.5.4 Digestión del filtro usado en la sección 10.2.5.3, transferir el filtro a un recipiente apropiadamente

ventilado, colocar este recipiente en la campana de extracción, adicionar 25 ml de una solución de HCl 8,0 N,

iniciar la digestión por un tiempo mínimo de 24 horas a temperatura ambiente.

10.2.5.5 Filtrar el contenido del contenedor 5C con un filtro de papel del número 40, recuperar el filtrado en un

matraz volumétrico de 500 ml, en este mismo matraz filtrar el producto de digestión de la sección 10.2.5.4.

10.2.6 Contenedor número 6 (Sílica gel)

10.2.6.1 Pesar en balanza analítica la sílica gel gastada (o sílica gel más el impactor) con una precisión de ±

0,5 g. Registrar este dato.

10.3 Procedimiento de digestión convencional de disoluciones y filtros de cuarzo

10.3.1 Adicionar 30 ml de una solución de HNO3 al 50% v/v al vaso de precipitado que contiene la muestra a

digerir, calentar durante 30 minutos aproximadamente sobre una placa de calentamiento, controlando la

temperatura para mantenerla por debajo de la temperatura de ebullición.

10.3.2 Adicionar 10 ml de una solución de peróxido de hidrógeno al 3% v/v, calentar por 10 minutos más.

10.3.3 Adicionar 50 ml de agua caliente y dejar calentar la muestra por 20 minutos más.

10.3.4 Dejar enfriar la muestra y aforar a 150 ml con agua destilada (o a un volumen apropiado según la

concentración de metales).

10.3.5 Digestión en horno de microondas para filtros de cuarzo:

10.3.5.1 Reactivos

- Acido nítrico HNO3 al 69%, grado suprapuro

- Acido bórico H3BO3, grado reactivo

- Acido fluorhídrico al 49%, grado reactivo

10.3.5.2 Disoluciones

- Disolución saturada de ácido bórico.- En un vaso de precipitado con aproximadamente 500 ml de agua,

disolver la cantidad suficiente de ácido bórico hasta la sobresaturación (mantener la disolución en agitación

moderada hasta asegurar la saturación).

10.3.5.3 Equipos

- Horno de microondas capaz de censar la presión en PSI y de alcanzar hasta 200 PSI.

10.3.5.4 Procedimiento

a) Colocar el filtro de cuarzo que contenga la muestra en un vaso de PTFE, adicionar 5,0 ml de agua ASTM I,

posterior adicionar 1,0 ml de ácido fluorhídrico y 5,0 ml de ácido nítrico, utilizar el siguiente programa de

digestión:

1. Cinco minutos a 60 PSI

2. Cinco minutos a 120 PSI

3. Cinco minutos a 160 PSI

4. Cinco minutos a 190 PSI

5. A una potencia de 630 watts para 6 vasos.

b) Dejar enfriar el sistema de 30 a 45 minutos.

c) Adicionar 5,0 ml de disolución de ácido bórico, para neutralizar el excedente de ácido fluorhídrico.

d) Digerir de nuevo las muestras a 100 PSI, durante cinco minutos a una potencia de 630 watts para

seis vasos.

e) Completada la digestión dejar enfriar el sistema y los vasos.

f) Aforar con agua destilada tipo ASTM I, en matraces de polipropileno a un volumen de 25 o 50 ml.

10.3.5.5 Como parte del programa de control de calidad se debe incluir un filtro blanco en el proceso de

digestión.

10.4 Procedimiento para digestión de muestras para análisis de mercurio.- Las muestras que se sometan a

este análisis se deben digerir por el método convencional de digestión mencionado en la sección 10.3 y

posteriormente someterse al siguiente procedimiento:

10.4.1 Adicionar a la muestra 2,0 ml de H2SO4 concentrado.

10.4.2 Adicionar 1,0 ml de HNO3 concentrado.

10.4.3 Adicionar una solución de permanganato de potasio al 5%, hasta que permanezca el color, dejar

reposar por 15 minutos para asegurar la oxidación total.

10.4.4 Adicionar la solución de persulfato de potasio al 5%, calentar en baño maría a 95ºC por dos horas

aproximadamente. Enfriar a temperatura ambiente.

10.4.5 Adicionar la cantidad necesaria de la solución de hidroxilamina para reducir el exceso de permanganato

(hasta decoloración de la muestra).

10.4.6 Adicionar la solución de cloruro estañoso para liberar el mercurio en estado basal. El vapor atómico de

mercurio es llevado a la celda de absorción para su detección.

10.5 Identificación de las muestras

10.5.1 Para cada tren de muestreo corrido, se deben obtener siete muestras, de las cuales dos se usan para

el análisis de todos los metales y cinco para el análisis de mercurio. La identificación esquemática de cada

contenedor de la muestra, la preparación analítica descrita y el esquema del análisis se presentan en la Figura

2.

10.5.2 La primera muestra identificada como fracción analítica 1A y 1B, corresponden a la muestra digerida en

la mitad anterior del tren. En la fracción analítica 1B sólo se analizará mercurio.

28 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004

10.5.3 La tercera y cuarta muestras analíticas identificadas como fracción analítica 2A y 2B contienen las

muestras de la remoción de humedad del impactor número 1 (si se usa) y de los impactores números 2 y 3

que contienen HNO3/H2O2.

10.5.4 La fracción analítica 2A es utilizada para el análisis de blancos de los metales a excepción de mercurio,

la fracción analítica 2B se utiliza para el análisis de mercurio.

10.5.5 La quinta, sexta y séptima muestras (identificadas como fracciones analíticas 3A, 3B y 3C)

corresponden a los contenidos de los impactores 5 y 6 de H2SO4/KMnO4, así como al del impactor número 4

y a las soluciones de enjuague.

10.5.6 La mitad posterior del mercurio total se determina en la suma de las fracciones analíticas 2B, 3A, 3B y

3C. Las fracciones 1A y 2A se pueden combinar proporcionalmente antes de ser analizadas.

10.5.7 La determinación de mercurio se realizará en las fracciones analíticas 1B, 2B, 3B y 3C.

Nota: Para cada muestra original, seleccionar una alícuota en el intervalo de 1 a 10 ml, si no se conoce la

cantidad de mercurio esperada en la muestra, se recomienda tomar una alícuota de 5,0 ml para la primera

dilución a 100 ml. La concentración total de mercurio en la alícuota debe ser menor a 1 µg y estar dentro del

intervalo de cero a 100 ng de la curva de calibración.

10.5.8 Colocar la alícuota de la muestra en una botella de DBO por separado, adicionar suficiente agua para

obtener un volumen total de 100 ml, continuar con la digestión y preparación de la muestra como se indica en

la digestión para mercurio.

10.6 Análisis de las muestras

10.6.1 Análisis por aspiración directa (aire-acetileno y/o óxido nitroso-acetileno).

10.6.1.1 Encender el equipo y conectar la lámpara para el metal que se va a determinar.

10.6.1.2 Alinear la lámpara hasta obtener la máxima energía.

10.6.1.3 Seleccionar el ancho de la banda espectral óptimo, el cual depende de cada elemento en particular.

10.6.1.4 Seleccionar la longitud de onda para el metal de interés de acuerdo al manual del fabricante o bien a

la tabla anexa número 16.1.2.

10.6.1.5 Optimizar la longitud de onda ajustándola hasta obtener la máxima energía.

10.6.1.6 Esperar de 10 a 20 minutos para que se estabilice el equipo, una vez encendida la lámpara.

10.6.1.7 Ajustar las condiciones de la flama aire-acetileno de acuerdo a las indicaciones del fabricante.

Encender la flama, permitir que el sistema alcance el equilibrio de temperatura.

10.6.1.8 Aspirar un blanco de reactivos (matriz libre de analitos a la cual se le agregan todos los reactivos en

los mismos volúmenes y proporciones usadas en el procesamiento de la muestra).

10.6.1.9 Aspirar una disolución patrón del metal a analizar y ajustar la velocidad de flujo del nebulizador hasta

obtener la máxima sensibilidad. Así como ajustar el quemador horizontal y verticalmente hasta obtener la

máxima respuesta.

10.6.1.10 Analizar la curva de calibración con un mínimo de cinco concentraciones y un blanco de reactivos en

el intervalo lineal demostrado para cada elemento. El primer punto deberá ser igual o mayor al límite de

cuantificación, y el último deberá estar dentro del intervalo lineal.

10.6.1.11 Representar los valores obtenidos de las absorbancias contra las concentraciones en una gráfica y

realizar los cálculos cuantitativos. Analizar el lote de muestras.

10.6.2 Análisis por Generador de Hidruros:

10.6.2.1 Instalar la lámpara adecuada, colocar la corriente de la lámpara dependiendo del metal a analizar.

10.6.2.2 Encender el espectrofotómetro y esperar a que se estabilice.

10.6.2.3 Seleccionar la longitud de onda y el ancho de banda espectral para el elemento que va a ser

determinado de acuerdo al protocolo del laboratorio o del manual del fabricante.

10.6.2.4 Alinear la lámpara a su máxima energía.

10.6.2.5 Alinear el accesorio que se va a usar para atomizar la muestra.

10.6.2.6 Ajustar el rayo de luz de la lámpara de acuerdo con las especificaciones del fabricante del equipo.

10.6.2.7 Ajustar los flujos de gas de aire y acetileno. Este ajuste no se requiere para la determinación

de mercurio.

10.6.2.8 Alinear la celda de cuarzo en el rayo de luz y esperar de 20 a 30 minutos para su estabilización en la

flama antes de iniciar el análisis; en este periodo, preparar las disoluciones estándar y los reactivos.

10.6.2.9 Colocar en el recipiente del reductor una disolución de borohidruro de sodio en hidróxido de sodio y

conectar el recipiente al sistema según las especificaciones del fabricante del equipo.

10.6.2.10 Abrir el suministro de gas inerte y ajustar la presión de acuerdo a las especificaciones del fabricante

del equipo.

10.6.2.11 Conectar el vaso de reacción al sistema generador y esperar el tiempo suficiente para que todo el

aire se purgue del sistema, entonces registrar el cero en el espectrofotómetro (autocero). Existen equipos que

cuentan con sistemas de inyección de flujo en este caso aplicar el procedimiento recomendado por

el fabricante.

10.6.2.12 Conectar el vaso de reacción que contiene el blanco de reactivos.

10.6.2.13 Purgar el sistema hasta eliminar completamente el aire, permitir la entrada de la disolución de

borohidruro de sodio, hasta obtener la lectura del blanco.

10.6.2.14 Limpiar el sistema haciendo pasar agua o ácido clorhídrico diluido.

10.6.2.15 Analizar la curva de calibración con un mínimo de cinco concentraciones y un blanco de reactivos en

el intervalo lineal demostrado para cada elemento. El primer punto deberá ser igual o mayor al límite de

cuantificación, y el último deberá estar dentro del intervalo lineal.

10.6.2.16 Representar los valores de las absorbancias obtenidas contra las concentraciones en una gráfica

(curva de calibración) y realizar los cálculos cuantitativos.

10.6.2.17 Analizar el lote de muestras.

10.6.3 Análisis por Horno de Grafito:

10.6.3.1 Establecer la corriente de la lámpara para cada metal, esperar a que se estabilice el equipo

aproximadamente de 10 a 20 minutos.

10.6.3.2 Seleccionar el ancho de banda espectral óptimo, el cual depende de cada elemento en particular.

10.6.3.3 Colocar la longitud de onda en el espectrofotómetro para cada metal de interés de acuerdo al

protocolo del laboratorio o del manual del fabricante.

10.6.3.4 Alinear el tubo de grafito de acuerdo a las indicaciones del fabricante del equipo.

10.6.3.5 Programar el flujo de gas inerte, gas alterno y de agua de enfriamiento de acuerdo a lo especificado

por el fabricante.

10.6.3.6 Seleccionar el programa para cada uno de los metales con las sugerencias recomendadas por el

fabricante del equipo.

10.6.3.7 Inyectar la cantidad de muestra especificada por el fabricante en el tubo de grafito.

10.6.3.8 Analizar la curva de calibración con un mínimo de cinco concentraciones y un blanco de reactivos en

el intervalo lineal demostrado para cada elemento. El primer punto deberá ser igual o mayor al límite de

cuantificación, y el último deberá estar dentro del intervalo lineal.

10.6.3.9 Inyectar la cantidad recomendada por el fabricante en el tubo de grafito del blanco de reactivos y la

disolución de trabajo más concentrada para optimizar el programa del horno.

10.6.3.10 Obtener una gráfica con los valores de la curva de calibración y realizar los cálculos cuantitativos.

10.6.3.11 Analizar el lote de muestras.

10.7 Análisis por Vapor Frío.

10.7.1 Calibrar el espectrofotómetro de Absorción Atómica con el aditamento de vapor frío.

10.7.2 Estándares, blancos y muestras serán tratadas con ácido nítrico y ácido sulfúrico en presencia de

permanganato de potasio para oxidar todo el mercurio presente a forma de Hg2+, el exceso de permanganato

de potasio es reducido con cloruro de hidroxilamina.

El mercurio metálico se reduce con cloruro estañoso y el vapor atómico del mercurio es llevado por medio del

sistema aereador a la celda de absorción para ser detectado.

10.7.3 Obtener una gráfica con los valores de la curva de calibración y realizar los cálculos cuantitativos.

10.7.4 Analizar el lote de muestras.

11. Cálculos

30 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004

11.1 Elaborar las curvas de calibración de cada metal de acuerdo a las concentraciones esperadas en las

muestras.

11.2 Calcular la concentración de la muestra por medio de la ecuación de la recta que se obtiene de las curvas

de calibración para cada metal empleando la siguiente ecuación

Ecuación 1:

y = mx + b

Donde:

y = Absorbancia (señal) de la muestra

m = Pendiente de la curva de calibración

b = Ordenada al origen

12. Seguridad

12.1 No se ha determinado la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisión, por lo que cada sustancia

química debe tratarse como potencialmente peligrosa para la salud. La exposición a estas sustancias debe

reducirse al menor nivel posible.

12.2 Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso.

El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de

seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias químicas especificadas en este

método. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de información de seguridad el cual debe estar

disponible a todo el personal involucrado en estos análisis.

12.3 El borohidruro de sodio es una sustancia tóxica, flamable y corrosiva.

12.4 Se requiere el uso de una campana de extracción, ropa de protección, lentes de seguridad y mascarilla

cuando se preparan las soluciones donde las reacciones entre el disolvente y el soluto son exotérmicas, esto

es, óxido de lantano en solución ácida. Se requieren iguales precauciones cuando se diluyen ácidos fuertes,

debe evitarse el contacto con la piel y vías respiratorias.

12.5 Se requiere de un sistema de ventilación permanente para eliminar una gran cantidad de gases calientes

y algunas veces tóxicos producidos por el quemador durante la operación del instrumento. Como el acetileno

es un gas flamable deberán tomarse las precauciones adecuadas cuando se use. Para evitar explosiones

nunca pase el acetileno a través de instalaciones o tuberías de cobre o aleaciones con alto contenido de cobre

(latón, bronce). Si el espectrofotómetro no está equipado con un escudo protector, el operador deberá usar

lentes de seguridad para atenuar la luz ultravioleta emitida por la flama. El óxido nitroso es un gas que se usa

como anestésico, por lo que el lugar debe estar bien ventilado.

12.6 Los gases oxidantes deben separarse de los gases reductores mediante una pared a prueba

de fuego.

12.7 Seguir cuidadosamente las guías de operación del fabricante del equipo para optimizar la velocidad del

flujo de gas. Si no se emplean las precauciones adecuadas, puede resultar una combustión peligrosa dentro

de la cámara de mezcla de los gases.

12.8 Para evitar explosiones en la línea, no permitir que la presión de llegada del acetileno al instrumento

exceda 1,06 Kg./cm

2 (15 psi).

12.9 Cuando se usa óxido nitroso como oxidante, deberá utilizarse una cabeza de quemador de 50,8 mm de

diámetro, ya que utilizando una cabeza de 101,6 mm (4-pulgadas) ocurrirá un regreso de la flama. La flama de

óxido nitroso debe encenderse usando primero una combinación de aire-acetileno y luego cambiar a óxido

nitroso-acetileno. El óxido nitroso nunca debe pasarse a través de líneas que contengan residuos de aceites o

grasas, ya que puede causar una explosión.

12.10 Revisar que el tubo del desagüe de la cámara de mezcla de gas esté lleno con agua antes de comenzar

cualquier análisis. Se recomienda el uso de una trampa de seguridad o de cualquier válvula. Siga las

instrucciones del fabricante para mantener una presión positiva en el sello del líquido.

12.11 Dada la alta toxicidad del plomo, cadmio, níquel, mercurio y cromo, así como todos los pasos de

preparación y digestión de las muestras, extremar las precauciones de manejo de todas las disoluciones y

utilizar un cuarto bien ventilado.

12.12 El arsénico, el selenio y sus correspondientes hidruros son tóxicos. Manéjese con cuidado.

12.13 Los compuestos del antimonio son irritantes para la piel y las membranas de las mucosas.

12.14 La inhalación de los vapores de manganeso han sido reportados como tóxicos para el ser humano.

13. Desempeño del método

13.1 Límite de detección.- Ver tabla 16.1.1.

13.2 Intervalo de trabajo.- Se debe establecer de acuerdo a los límites máximos permisibles de cada

contaminante establecido en la Norma Oficial Mexicana correspondiente.

13.3 Precisión inicial del método.- Ver tabla 16.1.1.

13.4 Exactitud inicial del método.- No establecido.

14. Manejo de residuos

Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referente

al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificación, almacenamiento y disposición de residuos

peligrosos.

14.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de Calidad el destino final de los

residuos generados durante la determinación.

14.2 Todas las muestras que cumplan con la Norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en el

mismo sistema.

15. Bibliografía

15.1 “Determination of metals emissions from Stationary Sources”, Emission Measurement Centers Technical

Information EMTIC TM-029, Environmental Protection Agency, March 22, 1999.

16. Tablas y figuras

Tabla 16.1.1 Límites de detección para análisis por aspiración directa en espectrofotometría de absorción

atómica:

Analito (metal) Límite de detección en

µg/l

Arsénico 2,0

Cadmio 5,0

Cobalto 50,0

Cobre 20,0

Cromo 50,0

Estaño

Manganeso 10,0

Níquel 40,0

Plomo 100,0

Selenio 2,0

Zinc 5,0

Mercurio 0,02 a 0,2 (depende del volumen que se tome para la

digestión y para el análisis)

Referencia.- Serie SW846, método 700 EPA.

Tabla 16.1.2 Longitud de onda recomendado para cada analito

Analito (metal) Longitud de onda

Arsénico 193,7

32 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004

Cadmio 228,8

Cobalto 240,7

Cobre 324,7

Cromo 357,9

Estaño 235,5

Manganeso 279,5

Níquel 352,4

Plomo 283,3

Selenio 196,0

Zinc 213,9

Mercurio 253,7

Referencia.- Serie SW846, método 700 EPA.

16.2 Esquema de la preparación y análisis de las muestras

34 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004