Apéndice 4 — NOM-098-SEMARNAT-2002, Protección ambiental-Incineración de residuos, especificaciones de operación y límites de emisión de contaminantes

ANEXO 4

PROCEDIMIENTO DE MUESTREO EN FUENTES FIJAS PARA LA DETERMINACION DE METALES

INDICE

1. Objetivo y campo de aplicación

2. Referencias

3. Resumen

4. Interferencias

5. Definiciones

6. Equipo y materiales

7. Reactivos y patrones

8. Preservación y almacenamiento de muestras

9. Control de calidad

10. Procedimiento

11. Cálculos

12. Seguridad

13. Manejo de residuos

14. Bibliografía

15. Diagramas

1. Objetivo y campo de aplicación

Este método especifica el procedimiento de muestreo en fuentes fijas para la determinación analítica de los

siguientes metales: Arsénico (As), Cadmio (Cd), Cobalto (Co), Cromo (Cr), Cobre (Cu), Estaño (Sn),

Manganeso (Mn), Mercurio (Hg), Níquel (Ni), Selenio (Se), Plomo (Pb), Zinc (Zn).

2. Referencias

Este método se complementa con las siguientes normas mexicanas vigentes:

2.1 NMX-AA-009-93, DETERMINACION DEL FLUJO DE GASES EN UN CONDUCTO POR MEDIO DEL

TUBO PITOT.

2.2 NMX-AA-054-1978, CONTAMINACION ATMOSFERICA.- DETERMINACION DEL CONTENIDO DE

HUMEDAD EN LOS GASES QUE FLUYEN POR UN CONDUCTO.- METODO GRAVIMETRICO.

3. Resumen

Una muestra es extraída de la fuente en forma isocinética. Las partículas se depositan en un filtro y en una

sonda, mientras que los metales en estado gaseoso se absorben en un tren de impactores que contienen

soluciones acuosas diluidas de ácido nítrico y peróxido de hidrógeno (analizadas para todos los metales

incluyendo el mercurio), y solución ácida de permanganato de potasio (que será utilizada sólo para análisis de

mercurio). Las muestras recuperadas son digeridas y sus fracciones son analizadas para mercurio (Hg) vía

Espectroscopia de Absorción Atómica por Vapor Frío (EAAVF), y para, As, Cd, Cr, Co, Cu, Hg, Pb, Mn, Ni, Se,

Sn y Zn, por Espectrofotometría de Absorción Atómica (EAA). La Espectroscopia de Absorción Atómica con

Horno de Grafito (EAAHG) puede ser utilizada si se requiere mayor sensibilidad para el As, Cd, Co, Pb, y Se,

se puede utilizar EAA para todos los metales siempre y cuando se cumplan los niveles de detección de

método expresados a condiciones de ducto planteados como objetivo del protocolo de prueba. De manera

similar, Plasma Acoplado Inducido-Espectrometría de Masas (ICP-MS).

4. Interferencias

4.1 Desarrollo de flujo ciclónico (En la sección de control de calidad se describe el procedimiento de

evaluación del grado de desarrollo de flujo (o Flujo Ciclónico).

4.2 Arreglos permisibles entre Pitot-Boquilla-Sonda-Termopar; en la sección de control de calidad se describe

el procedimiento para verificar los arreglos.

4.3 Interferencias físicas: Humedad, temperatura, y partículas suspendidas

5. Definiciones

5.1 Puerto de Muestreo: Perforación y aditamento r ealizado en el ducto para acceso a su interior

por equipos de muestreo.

5.2 Punto Transversal: Ubicación dentro del área transversal de flujo seleccionado para la

extracción de muestra y/o evaluación de velocidad.

5.3 Condiciones estándar: Son aquellas en que la tem peratura es de 25°C y la presión es de 101325

Pa.

5.4 Condiciones Reales: Temperatura y presión a la que se encuentra el gas dentro del ducto en el

sitio de muestreo. También conocidas como "Condiciones Actuales",

"Condiciones de Ducto" o "Condiciones de Operación".

5.5 Barrida: Conjunto de puntos transversal es ubicados en una misma dirección dentro

de un corte transversal de flujo.

5.6 Diámetro Equivalente

(DE):

Diámetro interno equivalente a cuatro veces el radio hidráulico del ducto, o

bien, cuatro veces el área transversal de flujo entre el perímetro húmedo.

DE = 4 x rH = 4 AT / PH

5.7 Area Transversal de

Flujo (AT):

Area comprendida por los límites internos del ducto que se ubica en forma

perpendicular a la dirección del flujo gaseoso.

5.8 Perímetro Húmedo

(PH):

Perímetro interno del ducto (el que tiene contacto con el gas

directamente).

5.9 Presión Dinámica (?P): Diferencia de presiones (cabezal) formado en un dispositivo de presión

diferencial conectado a un Tubo de Pitot. Dicho cabezal es generado por

la diferencia de presiones de impacto y estática de un gas en movimiento.

También conocida como "Cabezal de Velocidad".

5.10 Presión de Estática

(P

E):

Presión generada por la energía interna del gas. También conocida como

"Presión Manométrica" o "Presión Negativa (-)".

5.11 ORSAT Equipo utilizado para la determinaci ón de la composición en base seca de

bióxido de carbono (CO2), oxígeno (O2) y en algunos casos monóxido de

carbono (CO).

5.12 Base Seca Se refiere a la relación entre un parámetro con respecto a un total en el

que se excluye el contenido de agua (H2O).

5.13 Humedad: Es la relación entre el vo lumen de agua en estado gaseoso existente en

una mezcla de gases, entre el volumen total de la mezcla de gases,

expresada en forma porcentual (% en volumen).

5.14 Contenido de

Humedad:

Igual a Humedad.

5.15 Humedad de

Saturación:

Es la humedad máxima que permite un gas en función al equilibrio

termodinámico existente a una temperatura y presión dada.

36 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004

6. Equipo y materiales

6.1 Equipo para muestreo: Tren de muestreo que consta de los siguientes elementos: (Ver Figura No.1)

RI ELPARED DE

DUCTO

CARRUCH AS

CAJA CAL I ENTE

CAJA FRI A O

CONDENSADOR

Tf

Ts

CAL ENTADOR

DE SONDA

5432

CAL ENTADOR

DE CAJA

CAL I ENTE

BANO 0° C

CORDON UM BI L I CAL

IM P A C T O R E S

12 3 5

Tc

Ti

Pv

VACUOM ETRO

Tm Te

PARED DE

DUCTO

FL UJO

DE

GAS

PUERTO

DE

M UESTREO

PI TOT

TI PO "S"

BOQUI L L A

TERM OPAR

TERM OPAR

TERM OPAR

TERM OPAR

M ANOM ETRO

DE PRESI ON

DI FERENCI AL

(COL UM NA DE AGUA

I NCL I NADA)

M EDI DOR DE

O R IF IC IO BOMBA

DE

VACI O

VAL VUL A

DE CONTROL

GRUESO

VAL VUL A

DE CONTROL

FI NO

VAL VUL A

CH ECK

∆ P

∆ H

I M PACTOR No. 1: TI PO M ODI FI CADO / VACI O

I M PACTOR No. 2: TI PO M ODI FI CADO / SL N. H NO3 - H 2O2

I M PACTOR No. 3: TI PO ESTANDAR / SL N. H NO3 - H 2O2

I M PACTOR No. 4: TI PO M ODI FI CADO / VACI O

I M PACTOR No. 5: TI PO M ODI FI CADO / SL N. H 2SO2 - K M nO4

I M PACTOR No. 6: TI PO M ODI FI CADO / SL N. H 2SO2 - K M nO4

I M PACTOR No. 7: TI PO M ODI FI CADO / SI L I CA GEL

IM P A C T O R E S

GASOM ETRO

SECOL ECTURAS

Tc = Temperatura de Gas en el Ducto

Ts = Temperatura de l a Sonda

Tf = Te mp e ra t ura d e la C a ja C a lie nt e

Ti = Temperatura de Gas en Sal i da de I mpactores

Te = Temperatura de Gas en Entrada a Gasómetro

Tm = Temperatura de Gas en Sal i da de Gasómetro

Pv = Presi ón M anométri ca de Vacío

∆ H = C a í d a d e P re s ió n e n M e d id o r d e O rific io

∆ P = Caída de Presi ón Di námi ca (Pi tot Ti po "S")

Vgc = Vol umen de Gas que pasa por Gasómetro

Vgc

T ren SIN Uso de Ciclón

SONDA

4

CAJA CAL I ENTE

FI L TRO

SONDA

CI CL ON

T ren CO N Uso de Ciclón

FI L TRO

67

Figura 1.- Tren de Muestreo

6.1.1 Boquilla.- Con punta biselada, construida en vidrio de borosilicato si las temperaturas son menores

a 450ºC; para temperaturas por encima de 450ºC utilizar boquillas de cuarzo. El ángulo de biselado debe ser ≥

30º, el biselado debe realizarse en la parte externa para mantener el diámetro interno constante. El diseño de

la boquilla debe ser del tipo de gancho. El rango de diámetros de boquilla apropiado para muestreos

isocinéticos es entre 0,32 a 1,27 cm., e inclusive mayores si el proceso así lo requiere. Es recomendable que

se tenga un juego de boquillas con diámetros internos entre el rango mencionado anteriormente y con

incrementos de 0,16 cm. por lo que el juego de boquillas comúnmente utilizado consiste de 7 boquillas con

diámetros internos de 1/8, 3/16, 1/4, 5/16, 3/8, 7/16 y 1/2 pulgadas. Calibrar las boquillas de acuerdo a la

sección de control de calidad

6.1.2 Tubo interno de la sonda de muestreo (Liner).

El liner es el tubo por el que la muestra es extraída, éste forma parte de la sonda de muestreo, debe ser

construido en vidrio de borosilicato o cuarzo, dependiendo de la temperatura de los gases a extraer del ducto,

(para temperaturas menores a 450ºC se puede utilizar vidrio de borosilicato o cuarzo indistintamente; para

temperaturas por encima de 450ºC usar cuarzo). Si el proceso lo permite durante el muestreo, se deberá

mantener una temperatura de 120 ± 14ºC. Para procesos con altas temperaturas se permite el uso de liners

enfriados en coraza de agua o aire, siempre y cuando el enfriamiento no provoque condensaciones en la parte

frontal del tren de muestreo (recorrido de boquilla a filtro).

6.1.3 Tubo de Pitot tipo “S”.

El arreglo se presenta en la Figura No. 2, construido en acero inoxidable, el diámetro externo de la tubería

utilizada (Dt) debe estar entre 0,0048 m y 0,0095 m. Debe existir una distancia igual desde la base de cada

pierna del Tubo de Pitot hasta el plano de la cara abierta (dimensiones PA y PB), y debe ser entre 1,05 y 1,50

veces el valor del diámetro externo de la tubería utilizada (Dt). Las caras abiertas del Tubo de Pitot deberán

ser alineadas como se muestra en la figura No. 3, sin embargo, pequeñas desalineaciones son permitidas

como se muestra en la figura No. 4. El Tubo de Pitot “S” deberá ser fijado a la sonda de muestreo, como se

indica en las figuras 5 y 6, para permitir el monitoreo constante de la velocidad de los gases. Se deberán

cumplir los arreglos de Pitot-Sonda-Boquilla-Termopar que eliminen el potencial de interferencia en las

mediciones de velocidad.

38 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004

0.0190 m - 0.0254 m *

Manómetro

∆ P ("H 2O)

Tu b o d e Pitot tipo "S "

S ensor de Temperatura

0.0762 m **

Conexiones S in Fuga

* Distancia recomendada para la anulación de la interferencia causada por la cercanía

entre el sensor de temperatura y el Tubo de Pitot

** Distancia recomendada entre las caras del Tubo de Pitot y la primer soldadura.

La primer pulgada del manómetro deberá estar en

forma inclinada para ofrecer mayor resolución.

Figura 2.- Arreglo Tubo de Pitot tipo "S" - Manómetro.

Pierna A o B

PAPlanos

de Caras

Abiertas PB

Eje

T ransversal

del T ubo

(a)

(c)

(b)

PA

PB

Dt

Eje Longitudinal

del T ubo

Pierna A

Pierna B

Plano de Cara

Abierta A

Plano de Cara

Abierta B

Notas:

1.05 D t ≤ P ≤ 1.50 D t

PA = PB

Figura 3.- Construcción apropiada de Tubos de Pitot tipo "S".

(a) Vista Frontal; planos de caras abiertas perpendiculares a eje transversal del Tubo.

(b) Vista Superior; planos de caras abiertas paralelos al eje longitudinal del Tubo.

(c) Vista Lateral; ambas piernas de igual distancia y líneas centrales coincidentes, cuando se observa por

ambos lados.

Coeficientes de Calibración Base de 0,4 pueden ser asignados a Tubos de Pitot tipo "S" construidos de esta

manera.