Numeral 54 — NOM-098-SEMARNAT-2002, Protección ambiental-Incineración de residuos, especificaciones de operación y límites de emisión de contaminantes

54 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004

cepillo de cerdas de nylon (previamente lavado con ácido y seco). No utilizar materiales metálicos. Sellar la

caja Petri e identificarla.

10.4.2 Recipiente 2. (Lavado de acetona). Realizar este procedimiento solamente si se determinan partículas.

Cuantitativamente recuperar las partículas y cualquier otro condensado de la boquilla, tubo interior de la

sonda, conexiones y la parte delantera del portafiltros, lavando estos componentes con un volumen total de

acetona de 100 ml, simultáneamente cuidar que ningún polvo del exterior de la sonda u otra parte se

introduzca en la muestra. Es necesario usar exactamente 100 ml de acetona para la subsecuente corrección

por blanco.

10.4.2.1 Retirar cuidadosamente la boquilla y limpiar la superficie interna con acetona, utilizando una pizeta y

un cepillo de material no metálico. Cepillar hasta que el lavado con acetona no presente partículas visibles,

hacer un enjuague final de la superficie interna con acetona.

10.4.2.2 Cepillar y lavar la muestra presente dentro de las conexiones de la sonda con acetona, de manera

similar, hasta que no presenten partículas visibles. Lavar el tubo interior de la sonda con acetona por

inclinación y rotación mientras se agrega acetona por la parte superior, de tal forma que toda la superficie

interna se humedezca con acetona. Drenar la acetona por la parte inferior de la sonda hasta el recipiente de la

muestra. Utilizar un embudo para transferir el líquido de la sonda al recipiente. Continuar el lavado con

acetona y con un cepillo no metálico. Sostener la sonda en una posición inclinada, añadir acetona por la parte

superior de la sonda cepillando con una acción giratoria tres veces a través de la sonda. Sostener el recipiente

para la muestra por la parte inferior de la sonda y recuperar la acetona y cualquier partícula que se desprenda

a través de la sonda, hasta que ninguna partícula y/o residuos sean observados en la superficie del tubo

interior.

10.4.2.3 Enjuagar el cepillo con acetona, y cuantitativamente colectar los lavados en el recipiente. Después del

lavado, enjuagar por última vez la sonda como se describe en la sección anterior.

10.4.2.4 Se recomienda que dos personas efectúen el procedimiento de limpieza para minimizar la pérdida de

muestra. Entre corridas de muestreo, mantener los cepillos limpios y protegidos de contaminación. Limpiar el

interior de la parte frontal del portafiltro, frotando la superficie con un cepillo no metálico y lavar con acetona.

Lavar cada superficie tres veces o más si es necesario hasta remover cualquier partícula visible. Realizar un

último lavado del cepillo y el portafiltro. Después que todos los lavados con acetona y las partículas han sido

colectados en el recipiente para muestra, cerrarlo de tal manera que se evite la pérdida de acetona durante el

transporte al laboratorio.

10.4.2.5 Marcar la altura del nivel del líquido en frasco que contiene la muestra, con el fin de detectar pérdidas

durante el transporte. Identificar claramente el recipiente de la muestra.

10.4.3 Recipiente No. 3 (Lavado de la sonda). Mantener la sonda ensamblada limpia y libre de contaminación

durante su lavado. Lavar la boquilla, conexiones, tubo interior y parte delantera del portafiltro completamente

con un total de 100 ml de HNO3 0,1N, colocar la solución de lavado en un recipiente identificado claramente.

Nota: El uso de 100 ml exactos es necesario para la corrección de blancos, marcar el volumen del líquido en

cada recipiente para determinar pérdidas durante el transporte. Sellar el recipiente e identificar claramente el

frasco.

10.4.3.1 Por último, lavar la boquilla, tubo interior y parte delantera del portafiltro con agua seguido de

acetona, descartar estos lavados.

10.4.4 Recipiente No. 4 (Impactores 1 a 3). Medir el líquido en el impactor No. 1, con una precisión de 0,5 ml

usando una probeta. Registrar el volumen. Esta información es necesaria para calcular el contenido de

humedad de los gases de la fuente fija. Lavar cada uno de los tres impactores, el soporte del filtro y la parte

posterior del portafiltro y las conexiones de vidrio, lavar completamente con 100 ml de HNO3 0.1N.

10.4.4.1 Debido a que estos impactores pueden presentar grandes volúmenes de líquido, se pueden

almacenar las soluciones de los impactores 1 a 3 en más de un recipiente, si es necesario.

Nota: El uso de 100 ml exactos es necesario para la corrección de blancos, marcar la altura del líquido en

cada recipiente para determinar pérdidas durante el transporte. Sellar el recipiente e identificar claramente el

contenido.

10.4.5 Recipiente No. 5ª (HNO3 0,1N), 5B (KMnO4/H2SO4 solución de captura) y 5C (HCl 8 N, solución de

lavado y dilución).

10.4.5.1 Si en las muestras se analiza mercurio, verter todo el contenido del impactor (usualmente el

No. 4), que inmediatamente precede a los impactores con permanganato, a una probeta, medir el volumen con

una precisión de 0,5 ml. Esta información es necesaria para calcular el contenido de humedad del gas.

10.4.5.2 Colocar el líquido en el recipiente 5 A. Lavar el impactor con exactamente 100 ml de HNO3 0,1N,

verter el lavado en el recipiente No. 5A.

10.4.5.3 Verter todo el líquido de los impactores con permanganato en una probeta, medir el volumen con una

precisión de 0,5 ml. Esta información es necesaria para calcular el contenido de humedad del gas de la fuente

fija. Colocar esta solución dentro del recipiente No. 5B. Usando un volumen exacto de 100 ml de solución

acidificada de KMnO4 limpia, para todos los lavados, (aproximadamente 33 ml, por cada lavado), lavar los dos

impactores con permanganato y conexiones de vidrio un mínimo de tres veces. Verter los lavados en el

contenedor 5B, asegurarse de transferir todo el material precipitado de los dos impactores que se encuentre

suspendido. De igual forma, utilizar un total de 100 ml de agua para lavar los impactores con permanganato y

conexiones de vidrio, un mínimo de tres veces, verter los lavados en el contenedor 5B, asegurarse de

transferir las partículas suspendidas. Marcar la altura del líquido en el recipiente, sellarlo, identificar claramente

el contenido.

10.4.5.4 Si no hay depósitos remanentes visibles, después del lavado con agua, no es necesario ningún

lavado posterior. Sin embargo, si se presentan depósitos en la superficie de los impactores, lavarlos con 25 ml

de HCl 8N, verter los lavados en un recipiente para muestras separado, identificarlo con el número 5C,

conteniendo 200 ml de agua. Primero, añadir 200 ml de agua en el recipiente, posteriormente, lavar las

paredes y el tubo interno del impactor con HCl, girando el impactor por un costado y girándolo de tal manera

que el HCl entre en contacto con la superficie interna. Usar solamente un total de 25 ml de HCl 8,0 N para

lavar ambos impactores de permanganato combinados.

10.4.5.5 Lavar el primer impactor, posteriormente verter el lavado en el segundo impactor para lavarlo.

Finalmente, verter los 25 ml de HCl 8N utilizados en el recipiente. Marcar la altura del líquido en el recipiente

para identificar pérdidas durante el transporte.

10.4.6 Recipiente No. 6 (Sílica gel). Observar el color de la sílica gel para determinar si ha sido utilizada

completamente, escribir la anotación pertinente en la bitácora. Transferir la sílica gel de su impactor a su

recipiente original y séllelo. Puede usarse un embudo para facilitar esta operación, no usar agua ni otro tipo de

líquido, debido a que la ganancia de peso de la sílica gel se utiliza para calcular la humedad, como alternativa,

utilizar una balanza granataria para determinar el peso de sílica gel, redondeando al 0.5 g más cercano.

10.4.7 Recipiente No.7 (Blanco de acetona). Si se determinan partículas, por lo menos una vez, durante el

muestreo, verter 100 ml de la acetona utilizada para el proceso de recuperación en el recipiente No. 7,

identificarlo y sellarlo.

10.4.8 Recipiente No. 8 A, (blanco de HNO3 0,1N). Por lo menos, una vez durante el muestreo, agregar 300

ml de la solución de HNO3 0,1N utilizada en el proceso de recuperación de la muestra en el recipiente

No. 8A, identificar y sellar el recipiente.

10.4.9 Recipiente 8B (Blanco de agua). Por lo menos, una vez durante el muestreo, colocar 100 ml del agua

utilizada en el proceso de recuperación de la muestra en el recipiente No. 8B, identificar y sellar el recipiente.

10.4.10 Recipiente No. 9 (Blanco de solución 5% de HNO3/10% H2O2). Por lo menos, una vez durante el

muestreo, verter 200 ml de solución 5% de HNO3/10% H2O2 utilizada en el impactor de ácido nítrico de la

muestra en el recipiente No. 9, identificar y sellar el recipiente.

10.4.11 Recipiente No. 10 (Blanco de solución de KMnO4 acidificada). Por lo menos, una vez durante el

muestreo, verter 100 ml de solución de KMnO4 acidificada utilizada como solución en los impactores y en

el proceso de recuperación de muestra en el recipiente No. 10, identificar y sellar el recipiente.

10.4.12 Recipiente No. 11 (Blanco de HCl 8,0 N). Por lo menos, una vez durante el muestreo, verter 200 ml de

agua en un recipiente identificado como No. 11, posteriormente, agregar con agitación 25 ml de HCl 8,0 N,

mezclar, identificar y sellar el recipiente.

10.4.13 Recipiente No. 12 (Blanco de filtro). Por lo menos, una vez durante el muestreo, colocar en una caja

Petri identificada como No.12, tres filtros no usados del mismo lote que los filtros utilizados en el muestreo.

Sellar la caja Petri.

11. Cálculos

11.1 Cálculos de muestreo.