Numeral 92 — NOM-098-SEMARNAT-2002, Protección ambiental-Incineración de residuos, especificaciones de operación y límites de emisión de contaminantes

92 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004

12.8 La diferencia porcentual relativa (DPR) se calcula como sigue:

Ecuación 19

DPR = S1 - S2/(S1 + S2)]*100

donde:

S1 y S2 representan los resultados de la muestra y la muestra duplicada.

12.9 Reporte los resultados en nanogramos por gramo con tres cifras significativas.

12.10 Cuando se analizan muestras adicionadas y duplicadas, todos los datos obtenidos deben reportarse.

13. Desempeño del Método

13.1 Límite de Detección: El mínimo detectable expresado en concentración a condiciones del ducto en EQT,

para los 17 congéneres en suma deberá ser menor o igual al 10% del límite máximo permisible establecido en

la Norma Oficial correspondiente, en caso de no cumplir este criterio se deberán aplicar las medidas

correctivas necesarias tanto en el proceso analítico y de muestreo que garanticen que se cumple esta

disposición.

13.2 Límite Práctico de Cuantificación: Por determinar

13.3 Rango de Trabajo: Por determinar

13.4 Precisión Inicial del Método: Por determinar

13.5 Exactitud Inicial del Método: Por determinar

13.6 Precisión Continua del Método: Por determinar

13.7 Exactitud Continua del Método: Por determinar

14. Prevención de la Contaminación

14.1 Los solventes usados en este método plantean una pequeña amenaza al ambiente cuando se manipulan

adecuadamente. Las técnicas de evaporación de solventes utilizados en este método son adecuadas para la

recuperación de solventes y se recomienda que el laboratorio recupere los solventes si esto es posible.

14.2 Los estándares deben prepararse en volúmenes consistentes con el uso del laboratorio para minimizar la

disposición de estándares.

15. Manejo de residuos

15.1 Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales

referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificación, almacenamiento y disposición

de residuos peligrosos.

15.2 Las muestras que contienen HCl a un pH < 2 son peligrosas y deben neutralizarse antes de ser vertidas a

un drenaje o debe manejarse como residuo peligroso.

15.3 Las PCDDs/PCDFs se descomponen por arriba de 800ºC. Residuos de niveles bajos, tales como papel

absorbente, tejidos, restos de animales y guantes de plástico pueden ser quemados en un incinerador

apropiado. Grandes cantidades (miligramos) deben empacarse con seguridad y disponerse a través de

canales comerciales o gubernamentales que son capaces de manejar residuos extremadamente tóxicos.

15.4 Los residuos líquidos y solubles deben disolverse en metanol o etanol e irradiarse con luz ultravioleta con

una longitud de onda corta de 290 nm por varios días. Use una lámpara F40 BL o una equivalente. Analice los

residuos líquidos y disponga de las soluciones cuando los PCDDs/PCDFs no puedan ser detectados.

16. Bibliografía

16.1 Método No. 8290, “Polychlorinated Dibenzodioxins (PCDDs and Dibenzofurans (PCDFs) by High-

resolution Gas Chromatography/High-resolution Mass Spectrometry”, Environmental Protection Agency,

November 1990

17. Tablas y Figuras

Tabla 17.1 Compuestos que pueden determinarse por este método

Analito # CAS

2,3,7,8-Tetraclorodibenzo-p-dioxina TCDD 1740-01-6

1,2,3,7,8-Pentaclorodibenzo-p-dioxina PeCDD

1,2,3,6,7,8-Hexaclorodibenzo-p-dioxina HxCDD

1,2,3,4,7,8-Hexaclorodibenzo-p-dioxina HxCDD

1,2,3,4,6,7,8-Heptaclorodibenzo-p-dioxina HPPCDDs

2,3,7,8-Tetraclorodibenzofurano TCDF

1,2,3,7,8-Pentaclorodibenzofurano PeCDF

2,3,4,7,8-Pentaclorodibenzofurano PeCDF

1,2,3,6,7,8-Hexaclorodibenzofurano HxCDF

1,2,3,7,8,9-Hexaclorodibenzofurano HxCDF

1,2,3,4,7,8-Hexaclorodibenzofurano HxCDF

2,3,4,6,7,8-Hexaclorodibenzofurano HxCDF

1,2,3,4,6,7,8-Heptaclorodibenzofurano HPPCDFs

1,2,3,4,7,8,9-Heptaclorodibenzofurano HPPCDFs

Tabla 17.2 Tipos de matrices, tamaño de la muestra y Límites de Calibración del Método basados en el

2,3,7,8-TCDD

Residuos

acuosos

Pulpa de

Papel

Cenizas Fondo fijo Sedimentos y

aceites

LMC inferior

a

0.01 1.0 1.0 10 5.0

LMC superior

a

2 200 200 2,000 1,000

Peso (g) 1,000 10 10 - 2

Nivel de Adición

IS (ppt)

1 100 100 1,000 500

Volumen final de

extracción (µL)

10-50 10-50 50 50 50

a Para los otros isómeros multiplique el valor por 1 para TCDD/PeCDD/PeCDF, por 2.5 para

HxCDD/HxCDF/HPPCDDs/HPPCDFs y por 5 para OCDD/OCDF.

17.3 Composición de las soluciones de fortificación de la muestra y estándar de recuperación

a

Analito Concentración de la solución

de fortificación de la muestra

(pg/µL; solvente: nonano)

Concentración de la solución

estándar de recuperación

(pg/µL; solvente: nonano)

13C12-2,3,7,8-TCDD 10 --

13C12-2,3,7,8-TCDF 10 --

13C12-1,2,3,4-TCDD -- 50

13C12-1,2,3,7,8-PeCDD 10 --

13C12-1,2,3,7,8-PeCDD 10 --

13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDD 25 --

13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDF 25 --

13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD -- 50

13C12-1,2,3,4,6,7,8-HPPCDDs 25 --

13C12-1,2,3,4,6,7,8-HPPCDFs 25 --

13C12-OCDD 50 --

a Estas soluciones debe hacerse todos los días debido a la posibilidad de pérdidas por absorción en el

material de vidrio. Si estas soluciones serán guardadas más de un día, entonces la solución de fortificación de

muestras debe incrementar la concentración 10 veces y la concentración de la solución estándar de

recuperación debe aumentar al doble. Ajuste los correspondientes volúmenes de adición.

Tabla 17.4 Los 15 isómeros 2,3,7,8-sustituidos de las PCDDs y PCDFs

PPCDDS PPCDFS

2,3,7,8-TCDD* 2, 3,7,8-TCDF*