Apéndice II — NOM-004-SEMARNAT-2002, Protección ambiental.- Lodos y biosólidos.-Especificaciones y límites máximos permisibles de contaminantes para su aprovechamiento y disposición final.

ANEXO II

METODOS DE MUESTREO DE LODOS Y BIOSOLIDOS

Consiste en obtener una porción del volumen generado, la cual debe conservar la integridad de todos sus

constituyentes desde el momento en que es tomada la muestra (parte representativa de un universo o

población finita obtenida para conocer sus características) y hast a el final de su análisis o determinación en el

laboratorio. El tiempo en que éstas permanecen estables dependerá de sus características y método

de preservación utilizado. El muestreo constituye una parte integral y fundamental para evaluar la calidad de

los lodos y biosólidos, para su depósito final.

El tamaño y número de muestras dependen de las fuentes generadoras, así como de los procesos

utilizados para su estabilización. Es importante considerar la selección del sitio de muestreo, la homogeneidad

y representatividad de la muestra, el grado de degradación, el volumen, tipo de análisis y la accesibilidad al

sitio seleccionado para el muestreo.

1. Método

Obtener muestras representativas de lodos y biosólidos para determinar su contenido de Coliformes

fecales, Salmonella spp., huevos de helmintos, tasa específica de absorción de oxígeno, contenido de sólidos

totales y sólidos volátiles, arsénico, cadmio, cromo, cobre, plomo, mercurio, níquel y zinc.

1.1 Equipo y materiales

Sólo se relacionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente método.

1.1.1 Equipo.

1.1.1.1 Báscula con capacidad mínima de 100 kg y precisión de 10 g.

1.1.1.2 Báscula con capacidad mínima de 10 kg y precisión de 1 g.

1.1.1.3 Criba M 2.00 según Norma Mexicana NMX-B-231-1990.

1.1.2 Materiales.

1.1.2.1 Bieldos.

1.1.2.2 Bolsas de polietileno de 0,70 m x 0,50 m y calibre mínimo del No. 200.

1.1.2.3 Bolsas de polietileno de 1,10 m x 0,90 m y calibre mínimo del No. 200.

1.1.2.4 Botas de hule.

1.1.2.5 Brocha de tamaño adecuado para la limpieza.

1.1.2.6 Cascos de seguridad.

1.1.2.7 Escobas.

1.1.2.8 Guantes de carnaza.

1.1.2.9 Ligas de hule de 1,5 mm de ancho.

1.1.2.10 Marcadores de tinta permanente, preferentemente color negro.

1.1.2.11 Mascarillas protectoras.

1.1.2.12 Overoles.

1.1.2.13 Papelería y varios (formatos de muestreo, lápices, gomas y otros).

1.1.2.14 Papelería y varios (informe de campo, marcadores, ligas, etc.).

1.1.2.15 Palas curvas.

1.1.2.16 Recogedores.

1.1.2.17 Tablas de inventario, tamaño carta u oficio.

1.1.2.18 Tambos metálicos de forma cilíndrica, con capacidad de 20 L.

1.1.2.19 Bolsas de polietileno estéril sin pastilla de tiosulfato o recipientes de polietileno o propileno inerte,

de boca ancha y con tapa y cierre hermético, de 500 ml de capacidad y sus ceptibles de ser esterilizados en

autoclave, para coliformes fecales.

1.1.2.20 Recipientes de polietileno o propileno inerte o de vidrio, de boca ancha y con tapa y cierre

hermético, de 50 ml, para metales.

1.1.2.21 Recipientes de polietileno o propileno inerte, de boca ancha y con tapa y cierre hermético, de 500 ml

de capacidad, para huevos de helmintos, sólidos y TEAO.

2. Tipos de lodos

2.1. Muestras líquidas o semisólidas

Colectar la muestra directamente del vertedor en un recipiente de plástico de 20 L, hasta obtener el doble

del volumen por utilizar para cada uno de los análisis por realizar, como mínimo.

2.1.1 Tuberías

Colectar la muestra directamente de la tubería a través del grifo de purga que presente un diámetro interno

mínimo de 3,8 cm.

2.1.2 Canales

Colectar la muestra en el vertedor o en otro punto donde el lodo esté bien mezclado.

2.1.3 Digestores

Colectar la muestra de un tanque mezclado que es alimentado a través de líneas provenientes de

diferentes niveles en el digestor. Antes del muestre o asegurarse de eliminar el lodo acumulado previamente

en las líneas.

2.1.4 Tanques

Mezclar completamente el tanque y colectar varias muestras a diferentes profundidades y puntos. Juntar

todas las muestras en una sola antes de realizar el análisis.

2.1.5 Lodos de sitios específicos en plantas de tratamiento

Los siguientes puntos de muestreo se recomiendan para el muestreo de lodo en plantas de tratamiento de

agua residual.

2.1.6 Lodo primario

Conducir el lodo desde el tanque de estabilización hasta el cárc amo antes del bombeo, mezclar

perfectamente y colectar una muestra representativa en este punto. Alternativamente colectar muestras de la

bomba de lodos y de las tuberías, cercanas a éstas.

2.1.7 Lodo activado

Colectar muestras en:

a) cárcamo de bombeo

b) de la bomba o tubería adyacente

c) del punto de descarga de los lodos de retorno al afluente primario

El punto de muestreo se debe localizar en una región de buena agitación para la suspensión de sólidos.

2.1.8 Lodo digerido

Colectar muestras en la tubería de descarga del digestor al equipo o lechos de secado.

2.1.9 Lodos del lecho de secado

Colectar muestras del mismo tamaño en diferentes puntos del lecho sin incluir arena. Mezclar totalmente.

2.1.10 Lodo filtrado

Colectar porciones del mismo tamaño (utilizar cortadores de galletas) en la descarga del filtro.

2.1.11 Azolves

Para el caso de los azolves, aplica cuando ha sido extraída una muestra representativa de la zona donde

se encuentran depositados.

2.2 Muestras sólidas

Para conformar las muestras se usa el método del cuarteo. Para eso:

Se toman de 4 a 8 bolsas de polietileno de 0,70 m x 0,50 m o 1,10 m x 0,90 m, se selecciona al azar el

mismo número de sitios diferentes. Posteriormente, se llena cada una de las bolsas con el material de cada

sitio y se trasladan a un área plana horizontal de aproximadamente 4 m x 4 m, preferentemente de cemento

pulido o similar y bajo techo y se deposita su contenido en montículo.

Traspalear el material con pala o bieldo, para obtener una mezcla homogénea. A contin uación, dividir en

cuatro partes aproximadamente iguales A, B, C y D y eliminar las partes opuestas A y C o B y D. Repetir esta

operación hasta dejar 10 kg aproximadamente de lodo o biosólido. La pila resultante sirve para determinar en

el laboratorio el c ontenido de Coliformes fecales, Salmonella ssp., huevos de helmintos, c ontenido de sólidos

totales y sólidos volátiles, arsénico, cadmio, cromo, cobre, plomo, mercurio, níquel y zinc. El material restante

se usa para determinar el peso volumétrico de los lodos in situ, conforme al punto 8.

Trasladar la muestra al laboratorio en bolsas de polietileno debidamente selladas e identificadas (véase

marcado). Evitar que queden expuestas al sol durante su transporte, además tener cuidado en el manejo de la

bolsa qu e contiene la muestra para que no sufra ninguna ruptura. El tiempo máximo de transporte de

la muestra al laboratorio, no debe exceder de 8 horas.

3. Preparación de la muestra

La secuencia del muestreo por parámetro se debe realizar conforme con lo descrito en los puntos

correspondiente con el propósito de minimizar sesgos en los resultados.

4. Recipientes para cada parámetro

A la muestra, antes de ser procesada, se le determinará el contenido de sólidos totales en por ciento en

peso, para el caso del TEAO el contenido de éstos deberá ser menor o igual al 2%.

4.1 Coliformes fecales y Salmonella spp .

Los recipientes de polietileno o polipropileno inerte de 500 ml de capacidad, antes del muestreo deben ser

esterilizados preferentemente en autoclave. Posteriorme nte, se deposita la muestra que corresponda a 4 g de

sólidos totales. Etiquetarlo y mantenerlo en refrigeración hasta su análisis.

4.2 Huevos de helmintos, Sólidos totales y Sólidos volátiles y TEAO

Los recipientes de polietileno o polipropileno inerte de 500 ml de capacidad, antes de la toma de muestra

deben ser enjuagados primero con agua potable a chorro y luego con agua destilada.

Para el caso de huevos de helmintos, se toma el peso en fresco que corresponda a 2 g de sólidos totales.

Para el caso de s ólidos totales y volátiles y TEAO se llenan los recipientes hasta un 75% de su capacidad

total, se cierran, etiquetan y mantienen en refrigeración, hasta su análisis, excepto para TEAO que se

mantiene a temperatura ambiente.

4.3 Compuestos inorgánicos: arsénico, cadmio, cobre, cromo, mercurio, níquel, plomo y zinc

El recipiente de polietileno o polipropileno inerte de vidrio de 50 ml de capacidad, antes de la toma de

muestra se debe enjuagar primero con agua potable a chorro y luego destilada.

Posteriormente, se deposita la muestra hasta el total de la capacidad, se cierra, se etiqueta y se mantiene

en refrigeración hasta su análisis.

4.4 Preservación y almacenamiento de la muestra

La preservación y tiempo máximo para el análisis de cada uno de los parámetros es la siguiente:

PARAMETROS PRESERVACION * TIEMPO MAXIMO

DE ANALISIS

Coliformes fecales y Salmonella spp. 4°C 48 horas

Huevos de helmintos 4°C 30 días

Arsénico, cadmio, cobre, cromo, níquel, plomo y zinc 4°C 180 días

Mercurio 4°C 13 díasa (plástico)

38 díasb (vidrio)

Sólidos totales 4°C 24 horas

Sólidos volátiles 4°C 24 horas

Tasa específica de absorción de oxígeno ** No requiere Inmediato

*A partir de su toma y hasta antes de iniciar el análisis, la muestra debe mantenerse en refrigeración.

**Si la muestra es tomada en el laboratorio, debe mantenerse la temperatura constante o ambiente

durante el transporte y analizarla inmediatamente.

5. Control de calidad

El programa de muestreo debe operar un sistema control de la calidad.

5.1 El responsabl e del muestreo debe mantener los registros de los nombres y títulos de los técnicos que

realizaron el muestreo y el del encargado de control de calidad que verificó los mismos y las bitácoras o

formatos en los que se contengan cuando menos la siguiente información:

a) Identificación de la muestra.

b) Cantidad de muestra utilizada.

c) Tipo de muestra.

d) Tipo de análisis a realizar.

e) Además, debe mantener la información original reportada por el personal técnico que intervino

en el muestreo, traslado y rec epción de las muestras, así como de la información

complementaria.

6. Etiquetado

La muestra se identifica con una etiqueta, la cual debe contener la siguiente información:

— Localidad, Municipio y Estado.

— Fecha y hora del cuarteo.

— Condiciones climatológicas.

— Cantidad de lodos tomados para el cuarteo, en kg.

— Cantidad de lodos obtenidos para la selección en subproductos, en kg.

— Datos del responsable del cuarteo.

— Observaciones.

7. Cálculos

7.1 Para determinar el peso volumétrico del lodo se utilizan recipientes limpios, sin abolladuras. La báscula

empleada deberá estar nivelada.

7.2 A continuación se pesa el recipiente vacío, tomando este peso como la tara del recipiente. Se llena

hasta el tope con el lodo homogeneizado obtenido de las partes elimi nadas del primer cuarteo (descrito

anteriormente).

7.3 El recipiente se golpea contra el suelo tres veces dejándolo caer desde una altura de 10 cm. Llenar

hasta el tope teniendo cuidado de no presionar al colocarlo en el recipiente; esto con el fin de no alterar el

peso volumétrico que se pretende determinar.

7.4 Es importante vaciar dentro del recipiente todo el material, sin descartar los finos. Para obtener el peso

neto del lodo, se pesa el recipiente con éstos y se resta el valor de la tara. Cuando no se tenga suficiente

cantidad de material para llenar el recipiente se marca en éste la altura alcanzada y se determina dicho

volumen.

El peso volumétrico del lodo se calcula mediante la siguiente fórmula:

=Pv VP

(1)

donde:

Pv: Peso volumétrico del lodo, en kg/m3

P: Peso del lodo (peso bruto menos tara), en kg

V: Volumen del recipiente, en m3

8. Interferencias

Colectar las muestras en el momento cuando el parámetro a analizar es inestable, por ejemplo la Tasa

Específica de Absorción de Oxígeno (TEAO), o cuando se requiere realizar lo antes posible el análisis (por

ejemplo el análisis microbiológico).