Numeral 48 — NOM-098-SEMARNAT-2002, Protección ambiental-Incineración de residuos, especificaciones de operación y límites de emisión de contaminantes

48 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004

Si se requiere, los niveles de detección pueden ser menores a los mostrados, siguiendo las siguientes

opciones:

• Un muestreo de 1 hora puede obtener una muestra de gas seco de 1,25 m³ a condiciones normales.

Si el tiempo de muestreo es aumentado y el volumen de gas seco muestreado asciende a 5 m³ a

condiciones normales (4 veces mayor), el nivel de detección sería un cuarta parte el mostrado en la

Tabla. Lo anterior es aplicable para muestreos aún más largos (la relación en que se aumenta el

volumen de muestra, es la relación en que se divide el nivel de detección).

• El nivel de detección asume que toda la muestra es digerida (con la excepción de la alícuota de

mercurio) y los volúmenes finales de muestra para análisis son 300 ml para la parte frontal del tren de

muestreo y 150 ml, Fracción 2A, para la parte trasera del tren de muestreo. Si el volumen de muestra

de la parte frontal y trasera es reducido, el nivel de detección será reducido en forma proporcional.

• Cuando los dos anteriores puntos son efectuados al mismo tiempo, los efectos son multiplicativos.

Por ejemplo, si el volumen de gas seco muestreado es incrementado a razón de un factor de 5, y el

volumen de muestra para análisis es disminuido a razón de un factor de 6, entonces el nivel de

detección mostrado en la Tabla es reducido a razón de un factor de 30.

• Contrariamente, reducir el volumen de gas seco muestreado y aumentar el volumen de muestra

líquida para análisis, aumenta el límite de detección mostrado en la Tabla (por lo tanto el método es

menos sensible).

• La discusión anterior asume que no hay corrección por blanco.

9.1.6 Precisión

La precisión para cada metal (desviación estándar relativa) del método es mostrada en la siguiente Tabla:

Metal Precisión

(%)

As 13.5

Cd 11.5

Cr 11.2

Cu 11.5

Pb 11.6

Sn

Se 15.3

Zn 11.8

Ni 7.7

Mn No Determinado (a)

Hg No Determinado (a)

Tabla: Precisión por Metal

(a) Se sospecha un valor semejante al resto de los metales.

9.1.7 Es común que se utilice el principio instrumental de polarografía (celdas electroquímicas), las cuales no

determinan el CO2 vía instrumental, sino que lo calculan de acuerdo a la función del tiempo de combustible

quemado y al contenido de oxígeno que se encuentra analizando, sin embargo;

a) para procesos que no queman combustible fósil; b) en que la composición del combustible varía

constantemente; c) en que no se utiliza aire o se enriquece con mezclas de O2/N2 distintas a las del aire o d)

que se genere bióxido de carbono por procesos distintos a la combustión, el cálculo se deberá efectuar vía

factor de combustible (equivalente a un balance de materia simplificado) y la determinación debe ser por

vía experimental (ORSITE; FYRITE o instrumental para CO2).

9.2 Aspectos generales de control de calidad

9.2.1 Cada laboratorio que utilice este método está obligado a operar un programa de control de calidad (CC)

formal. Los requerimientos mínimos de este programa consisten en una demostración inicial de la capacidad

del laboratorio para cumplir con las especificaciones de desempeño del método, además realizar análisis

continuos de muestras de control de calidad (MCC) para demostrar la precisión y exactitud continuas y el

análisis de blancos. El desempeño del laboratorio debe compararse con los criterios aquí establecidos, con

objeto de determinar si los resultados de los análisis cumplen con las especificaciones de desempeño del

método. El analista debe hacer una demostración inicial de su habilidad para generar una exactitud y precisión

aceptables por este método. Esta habilidad debe realizarse como se menciona en la Sección de desempeño

del método.

9.2.2 Cada vez que se realice una modificación al método o que se cambie el analista responsable de llevar a

cabo esta determinación, el analista designado debe repetir el procedimiento mencionado en la sección 9.2, si

el cambio va a afectar el límite de detección del método (LDM), el laboratorio debe demostrar que el nuevo

LDM determinado es igual o más bajo que el anterior para los analitos de interés.

9.2.3 No se permite el uso de técnicas determinativas alternativas y cambios que degraden la ejecución del

método. Si se utiliza una técnica analítica que no sea la especificada en este método, dicha técnica debe tener

especificaciones iguales o mejores que las de la técnica descrita en este documento para el analito de interés.

9.2.4 Es obligatorio para el laboratorio mantener los registros de las modificaciones hechas a este método.

Estos registros deben de incluir lo siguiente:

- La justificación por escrito de la necesidad de realizar modificaciones al método para ese analito.

- Los nombres, títulos, direcciones y número de teléfono de los analistas que ejecutaron los análisis y

modificaciones y el encargado de control de calidad que presenció y verificó los análisis y sus modificaciones.

- Los resultados de todas las pruebas de control de calidad del método modificado comparadas con el método

original, dichos datos deben de incluir todos los parámetros mencionados en la Sección de capacidad inicial

del método.

- La información escrita en las bitácoras tanto del equipo como del analista, deben incluir los siguientes datos:

a) Identificación de la muestra

b) Número del lote analítico en el cual se analizó la muestra

c) Fecha del análisis

d) Procedimiento cronológico utilizado

e) Cantidad de muestra utilizada

f) Número de muestras de control de calidad analizadas en el lote

g) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición

h) Registros de bitácoras, en cintas de respaldo o en otros respaldos de información

i) Información cruda reportada por los equipos o por los analistas

j) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados del lote analítico.

9.3 En cada muestreo definitivo de metales se debe realizar de manera simultánea un análisis de peso

molecular promedio vía continua y/o integral (el cual incluye el contenido de oxígeno). Dadas las variaciones

de contenido de oxígeno entre cada muestreo, pueden ser sustanciales y generar errores significativos por

corrección de concentraciones a niveles de referencia de oxígeno (7%). Calcular la concentración de oxígeno

en cada corrida para considerarlo en el cálculo de la corrección por dilución.

10. Procedimiento

10.1 Determinaciones preliminares

10.1.1 Peso Molecular Promedio Base Seca (M

BS)

10.1.1.1 Para la ejecución de un estudio isocinético, es necesario contar inicialmente con un estimado del

peso molecular promedio base seca de la mezcla gaseosa, el cual se utiliza inicialmente para la estimación de

la constante de proporcionalidad isocinética. Este peso molecular puede ser estimado en base a criterio o vía

determinación experimental. En caso de que el MBS sea estimado en base a criterio (únicamente permitido

para cálculo preliminar de diámetro de boquilla y Constante de Proporcionalidad Isocinética), éste deberá ser

determinado vía experimental, durante o al final del estudio isocinético, con el fin de ser utilizado para cálculo

de resultados.

Nota. Es muy importante tener en cuenta que si la estimación inicial se realiza a criterio y se comete un error

considerable en dicha estimación, la constante de proporcionalidad isocinética utilizada en el estudio puede

quedar lo suficientemente errónea como para que el estudio sea rechazado por falta de condiciones

isocinéticas de muestreo, por lo que se recomienda que en caso de tenerse fuerte duda al efectuar la

estimación, es preferible efectuar una determinación experimental.