Numeral 68 — NOM-098-SEMARNAT-2002, Protección ambiental-Incineración de residuos, especificaciones de operación y límites de emisión de contaminantes

68 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004

como parte de este método, algunas muestras pueden requerir de pasos de limpieza adicional para alcanzar

límites de detección menores.

4.4 Las columnas capilares de alta resolución son usadas para resolver muchos de los isómeros de PPCDDS

y PPCDFS tantos como sean posibles; sin embargo, no se conoce una columna que resuelva todos los

isómeros.

5. Seguridad

5.1 La carcinogenicidad de todos los reactivos no ha sido determinada con precisión; de todas maneras; cada

sustancia química debe tratarse como potencial peligro a la salud. La exposición a estas sustancias químicas

debe reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice monitoreos de higiene ocupacional

de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados estén disponibles para los

analistas.

5.1.1 Se ha encontrado que el isómero 2,3,7,8-TCDD es un acnegénico, carcinogénico y teratogénico en

estudios con animales de laboratorio. Este es soluble en agua a aproximadamente 200 ppt y en solventes

orgánicos a 0.14%. Con base en la disponibilidad toxicológica y las propiedades físicas del 2,3,7,8-TCDD,

todos los PCDDs/PCDFs deben manejarse sólo por personal altamente entrenado cabalmente familiarizado

con el manejo y procedimientos de precaución y los riesgos asociados.

5.1.2 Se recomienda que el laboratorio maneje soluciones estándares diluidas de los analitos de este método.

Sin embargo, si se preparan soluciones primarias, deben prepararse en una campana y un respirador de

gases tóxicos debe usarse cuando se manejan altas concentraciones.

5.2 Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso.

El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de

seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las sustancias químicas especificadas en este método.

Debe tenerse un archivo de referencias de las hojas de información de seguridad el cual debe estar disponible

a todo el personal involucrado en estos análisis.

5.3 Los PCDDs/PCDFs y muestras que se sospecha contienen estos compuestos deben manejarse usando

esencialmente las mismas técnicas empleadas en el manejo de material radioactivo o infeccioso. Se requiere

de un laboratorio bien ventilado y de acceso controlado. Cada laboratorio debe desarrollar un programa

estricto de seguridad para el manejo de estos compuestos.

5.3.1 Instalaciones.- Cuando se manejan muestras de tamaño de partícula muy pequeño (suelos, químicos

secos, polvos), todas las operaciones (incluyendo la remoción de muestras desde los contenedores de las

mismas, pesado, transferencia y mezcla) deben desarrollarse en una campana de extracción en la cual se

demuestre que tiene un adecuado flujo de aire. No se permiten grandes pérdidas en el sistema de ventilación

del laboratorio. No deben inhalarse las soluciones diluidas utilizadas normalmente en el trabajo analítico.

5.3.2 Equipo de protección.- Deben usarse guantes de plástico ajustables, bata de laboratorio o delantal,

lentes de seguridad o máscara, una campana de extracción adecuado para trabajo radiactivo. Durante las

operaciones analíticas que pueden producir aerosoles ascendentes o polvos, el personal debe usar equipos

de respiración con filtros de carbón activado. El equipo de protección de los ojos (preferiblemente cubriendo la

cara completa) debe usarse mientras se está trabajando con muestras expuestas o estándares analíticos

puros. Cuando se sospecha o se conoce que las muestras contienen altas concentraciones de

PCDDs/PCDFs, un juego adicional de guantes puede utilizarse debajo de los guantes de látex.

5.3.3 Entrenamiento.- Los analistas y todo el personal que custodie las muestras deberá recibir entrenamiento

especial para el manejo de muestras y sustancias altamente peligrosas.

5.3.4 Higiene personal.- Las manos y los antebrazos deben lavarse completamente después de cada

manipulación y antes de cada alimento.

5.3.5

Confinamiento.- Todos los materiales que hayan tenido contacto con las muestras que hayan presentado

cualquier concentración de dioxinas y furanos deberá tratarse como residuo peligroso.

5.3.6 Emisiones de Vapores.- Las emisiones de vapores de muestras adicionadas desde el cromatógrafo de

gases (GC) y desde las bombas de agitación en el espectrómetro de masas (MS) deben pasar a través de una

columna de carbón activado o ser burbujeado a través de una trampa que contenga aceite o alcoholes de alta

ebullición para condensar los vapores de CDD/CDF.

5.3.7 Manejo de residuos.- Todo el personal que tenga contacto con los residuos producidos del análisis,

deberá ser entrenado en el manejo de residuos peligrosos.

5.3.8 Descontaminación

5.3.8.1 Descontaminación del personal.- Después del trabajo analítico el personal deberá lavarse manos y

antebrazos con un jabón suave y abundante agua corriente.

5.3.8.2 Materiales de vidrio, herramientas y superficies.- El cloroetano es el solvente menos tóxico que ha

mostrado ser el más efectivo. Una limpieza satisfactoria puede completarse con un enjuague con cloroetano,

después lavar con cualquier detergente y agua. Si el material de vidrio se enjuaga primero con solvente,

entonces el lavado con agua puede disponerse en el desagüe. Dado el alto costo de la disposición, es

prudente la disminución de residuos de solventes.

5.3.9 Lavandería.- La ropa que se conoce está contaminada debe colectarse en bolsas de plástico.

Las personas que conduzcan las bolsas y laven la ropa deben ser avisadas del peligro y entrenadas en el

manejo apropiado. La ropa debe lavarse en una lavadora sin contacto, la lavadora debe trabajar un ciclo antes

de ser utilizada nuevamente.

5.3.10 Prueba de limpieza.- Un método exitoso para determinar la limpieza de las superficies de trabajo y los

equipos es, limpiar las superficies con un trozo de papel filtro. La extracción y análisis por GC con un detector

de captura de electrones (ECD) pueden permitir un límite de detección de 0,1 g; el análisis usando este

método puede permitir un límite de detección aún más bajo. Concentraciones menores de 0,1 µg por limpieza

indican una técnica de limpieza adecuada; cualquier otra concentración más alta garantiza una limpieza

mayor. Una concentración mayor de 10 µg en la limpieza constituye un potencial de peligro agudo y requiere

una limpieza expedita, además de los equipos o espacios de trabajo, e indica que han sido empleadas

prácticas de trabajo no aceptables.

5.3.11 Equipos de agitación.- El uso de equipos de agitación para la extracción de muestras presenta la

posibilidad de ruptura de las botellas de extracción y el derrame de ácidos y solventes orgánicos inflamables.

Se sugiere un sistema de contenedor secundario alrededor del agitador para prevenir la dispersión del ácido y

solventes aun en el caso de una ruptura. La velocidad e intensidad de la acción de agitación debe también

ajustarse para disminuir la posibilidad de ruptura.

6. Equipo y Materiales

La mención de marcas, modelos y proveedores de equipos y materiales en este método se citan debido a que

fueron los utilizados para desarrollarlo y solamente tienen propósitos ilustrativos. Su mención no implica

ninguna aprobación oficial. Puede obtenerse un desempeño equivalente usando otros equipos y materiales

que no hayan sido especificados en este método, pero la demostración del desempeño equivalente de otros

equipos y materiales es responsabilidad del laboratorio que utilice este método.

Sólo se mencionan los equipos y materiales que son relevantes en este método analítico.

6.1 Sistema Cromatografía de Gases/Espectrometría de Masas.

6.1.1 Cromatógrafo de Gases.- Cromatógrafo de gases con inyector capilar y detector de captura de

electrones (ECD) con sistema computarizado de registro y procesamiento de datos.

6.1.2 Espectrómetro de Masas.- Se especifica un instrumento de alta resolución, utilizando una energía de

electrón de 70 volts (nominal) en el modo de electrón de impacto de ionización. El sistema debe ser capaz

de monitorear una selección de iones (SIM) para al menos 11 iones simultáneamente, con un ciclo de 1 seg.

o menos. El tiempo de integración mínimo por SIM es de 50 ms por m/z.

6.1.3 Interfase GC/MS.- Puede usarse cualquier interfase GC/MS que proporcione una respuesta de

calibración aceptable para cada analito de interés a la concentración requerida y alcance los criterios

de desempeño.

6.1.4 Sistema de datos.- Un sistema de cómputo debe estar en la interfase al espectrómetro de masas.

El sistema debe permitir la adquisición y almacenamiento continuo de todos los datos obtenidos a través de la

duración del programa cromatográfico.

6.1.5 Equipo de evaporación bajo flujo de nitrógeno.- Equipado con baño de agua controlado en el intervalo de

30 a 60ºC, instalado en una campana de extracción.

6.1.6 Balanza capaz de pesar con una exactitud entre 0,01 g y 0,0001 g.

6.1.7 Centrífuga.

6.1.8 Baño de agua, equipado con cobertura de anillos concéntricos y capaz de controlar la temperatura

dentro ± 2ºC.

6.1.9 Horno de secado.