Numeral 70 — NOM-098-SEMARNAT-2002, Protección ambiental-Incineración de residuos, especificaciones de operación y límites de emisión de contaminantes

70 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004

6.2 Columnas GC.

6.2.1 Con el propósito de tener una determinación en isómeros específicos para 2,3,7,8-TCDD y para permitir

la detección de OCDD/OCDF dentro de un intervalo de tiempo razonable en un análisis HRGC/HRMS, se

recomienda el uso de una columna capilar de sílica fundida DB-5 de 60 m.

6.2.2 Columnas cromatográficas de vidrio, de 300 mm * 10,5, con aditamento de llave de PTFE

6.3 Materiales

6.3.1 Pipetas Pasteur.- Desechables de 150-mm de longitud x 5-mm de diámetro interior

6.3.2 Pipetas serológicas desechables de 10 ml para la preparación de la columna de carbón.

6.3.3 Viales de reactivo de 2 ml, de vidrio ámbar. Estos deben silanizarse antes de usarse

6.3.4 Embudos de separación de 125 ml y 2 L

6.3.5 Concentrador Kuderna-Danish (K-D).

6.3.6 Tubo concentrador de 10 ml, graduado con calibración verificada.

6.3.7 Pinzas de vidrio de fondo (con junta de tamaño 19/22) se utiliza para prevenir la evaporación de los

extractos.

6.3.8 Matraz de evaporación de 500 ml, anexo al tubo concentrador con resorte

6.3.9 Columna Snyder tres macro bolas

6.3.10 Perlas de ebullición de PTFE o carburo de silicón de malla aproximada de 10/40, lavadas con hexano

antes de su uso.

NOTA: Las perlas de ebullición de PTFE, pueden flotar en cloruro de metileno, no pueden trabajar en

presencia de cualquier fase acuosa y pueden impregnarse de compuestos orgánicos no polares.

6.3.11 Viales de vidrio, 1 dracma (1/8 de onza) (o equivalente métrico).

NOTA: El reuso del material de vidrio debe minimizarse para evitar un aumento de contaminación. Todo el

material de vidrio que es rehusado debe limpiarse escrupulosamente tan pronto como sea posible después de

su uso, de acuerdo al siguiente procedimiento: Enjuague el material de vidrio con el último solvente utilizado

en él. Lave con agua y detergente caliente, después enjuague con una cantidad copiosa de agua corriente y

varias porciones de agua grado reactivo. Enjuague con acetona de alta pureza y hexano y guarde el material

de forma invertida o tapando con papel aluminio enjuagado con solvente en un ambiente limpio.

6.3.12 Papel filtro No. 54 o equivalente.- Se recomiendan filtros de fibra de vidrio o tapones de lana

de vidrio.

6.3.13 Reservorio de solventes de 125 ml diámetro de 12,5 cm, compatible con la columna de carbón.

6.3.14 Contenedores suficientemente grandes de vidrio o acero inoxidable para mantener los contenidos de un

octavo del contenedor de la muestra.

6.3.15 Guantes ajustables desechables.

6.3.16 Espátulas de acero inoxidable.

6.3.17 Adaptador para tubos concentradores.

6.3.18 Trampa Dean-Stark, 5 o 10 ml, con juntas-T, condensador y matraz de 125 ml.

6.3.19 Extractor líquido-líquido continuo.

6.3.20 Material de vidrio del aparato Soxhlet, matraz 500 ml.

6.3.21 Extracto Sohxlet/Dean Stark (opcional), todo de vidrio, matraz de 500 ml.

6.3.22 Embudo de vidrio capacidad para mantener 170 ml de líquido.

6.3.23 Desecador.

6.3.24 Reservorio de solvente (125 ml), 12,35 cm diámetro, compatible con una columna de carbón

gravitatoria.

6.3.25 Evaporador rotatorio con baño de agua y temperatura controlada.

6.3.26 Lana de vidrio, extraída con cloruro de metileno, secada y almacenada en un vaso de vidrio limpio.

6.3.27 Vaso de extracción de vidrio de 250 ml, con tapa de PTFE.

6.3.28 Matraces volumétricos, clase A de 10 ml a 1,000 ml.

7. Reactivos y Patrones

Los reactivos que requiere el método deben ser tipo ACS grado reactivo o plaguicida, a menos que otra cosa

se indique.

7.1 Agua.- A menos que se indique otro grado, el agua de referencia debe ser grado reactivo tipo I ASTM.

7.2 Reactivos de la Columna Cromatográfica.

7.2.1 Alúmina neutral, malla 80/200. Almacenar en un contenedor cerrado a temperatura ambiente, dentro de

un desecador

7.2.2 Alúmina, ácida AG4, extraída en Soxhlet con cloruro de metileno por 24 horas si los blancos muestran

contaminación y activada por calentamiento en un contenedor de vidrio cubierto por 24 horas a 190ºC.

Conservar en frasco de vidrio con tapa cubierta con PTFE.

7.2.3 Sílica gel grado alta pureza, tipo 60, malla 70-230; extraída en Soxhlet con cloruro de metileno por 24

horas si los blancos muestran contaminación, activar por calentamiento en un contenedor de vidrio cerrado por

24 horas a 190ºC. Conservar en frasco de vidrio con tapa cubierta con PTFE.

7.2.4 Sílica gel impregnada con hidróxido de sodio. Adicionar una parte (por peso) de solución NaOH 1M a

dos partes (por peso) de sílica gel (extraída y activada), mezclar con un agitador de vidrio hasta que esté libre

de brumos. Conservar en frasco de vidrio con tapa cubierta con PTFE.

7.2.5 Sílica gel impregnada con ácido sulfúrico (por peso) al 40%. Adicionar dos partes (por peso) de ácido

sulfúrico concentrado a tres partes (por peso) de sílica gel (extraída y activada), mezclar con un agitador de

vidrio hasta que esté libre de brumos almacenar en frasco de vidrio con tapa de rosca y contratapa de PTFE.

7.2.6 Celite 545® (Supelco) o equivalente.

7.2.7 Carbón activado grado plaguicida, lavado previamente con metanol secar en vacío a 110ºC. Almacenar

en frasco de vidrio con tapa de rosca y contratapa de PTFE.

7.3 Reactivos.

7.3.1 Acido sulfúrico H

2SO4, concentrado, gravedad específica 1,84.

7.3.2 Hidróxido de sodio NaOH al 20% (p/v) en agua.

7.3.3 Cloruro de sodio NaCl reactivo analítico, 5% (p/v) en agua.

7.3.4 Carbonato de potasio K2CO3 anhidro reactivo analítico.

7.4 Agente desecador.

7.4.1 Sulfato de sodio (anhidro) Na2SO4.- Purificado por calentamiento a 400ºC durante 4 horas en un

contenedor poco profundo, o por limpieza previa del sulfato de sodio con cloruro de metileno. Si el sulfato de

sodio se limpia previamente con cloruro de metileno, un blanco de reactivos debe analizarse, demostrando

que éste no interfiere del sulfato de sodio.

7.5 Solventes.

7.5.1 Cloruro de metileno CH12Cl2, alta pureza.

7.5.2 Hexano C6H14. Alta pureza.

7.5.3 Metanol CH3OH. Alta pureza.

7.5.4 Nonano C9H20. Alta pureza.

7.5.5 Tolueno C6H5CH3. Alta pureza.

7.5.6 Ciclohexano, C6H12. Alta pureza.

7.5.7 Acetona CH3COCH3. Alta pureza.

7.6 Soluciones de calibración de concentración de alta resolución (Tabla 17.5).- Para calibrar el instrumento

preparar cinco soluciones de nonano conteniendo carbones no marcados (totalizando 17) y marcados

(totalizando 11) de PCDDs y PCDFs a concentraciones conocidas. Los intervalos de concentración son

homólogos dependientes, con el valor menor para la dioxina tetraclorada y furano (1,0 pg/µL) y los valores

más altos para los isómeros octaclorados (1,000 pg/µL).