Numeral 72 — NOM-098-SEMARNAT-2002, Protección ambiental-Incineración de residuos, especificaciones de operación y límites de emisión de contaminantes

72 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004

7.6.1 Dependiendo de la disponibilidad de los materiales, estas soluciones de calibración de concentración de

alta resolución pueden obtenerse de USEPA. Sin embargo, estándares secundarios adicionales deben

obtenerse de una fuente comercial y las soluciones deben prepararse en el laboratorio. La trazabilidad de los

estándares debe verificarse contra las soluciones estándares certificadas. Es la responsabilidad del laboratorio

que las soluciones de calibración adquiridas o preparadas sean de una concentración adecuada antes de ser

utilizadas en el análisis de muestras.

7.6.2 Almacenar las soluciones de calibración en un minivial de 1-ml a temperatura ambiente protegidos de la

luz.

7.7 Solución de verificación del desempeño de la columna.- Esta solución contiene los isómeros de la primera

y la última elución para cada serie de homólogos de los isómeros desde el tetra- hasta el heptaclorado. La

solución también contiene una serie de otros isómeros TCDD para el propósito de documentar la resolución

cromatográfica. El 13C12-2,3,7,8-TCDD también está presente. Se requiere que el laboratorio utilice el nonano

como el solvente y ajustar el volumen tal que la concentración final no exceda 100 pg/µL por congénere. La

tabla 17.7 resume la composición cualitativa (requerimiento mínimo) de esta solución de evaluación del

desempeño.

7.8 Solución de fortificación de muestra.- Esta solución con nonano contiene los nueve estándares internos a

las concentraciones nominales que están listados en la tabla 17.2. La solución contiene al menos un carbón

marcado estándar para cada una de las series homólogas y éste es usado para medir las concentraciones de

las sustancias nativas (note que el 13C12-OCDD no está presente en la solución).

7.9 Solución estándar de recuperación.- Esta solución de nonano contiene dos estándares de recuperación, el

13C12-1,2,3,4-TCDD y 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD, a una concentración nominal, de 50 pg/µL por compuesto.

De 10 a 50 µL de esta solución será adicionada a cada extracto de muestra antes del paso de concentración

final y el análisis en el HRGC/HRMS.

7.10 Solución de fortificación para una matriz adicionada.- La solución usada para preparar las muestras MS y

MSD, contiene todos los analitos no marcados listados en la tabla 17.5 correspondiendo al HRCC3.

8. Recolección, Preservación y Almacenamiento de Muestras

8.1 Las muestras deben colectarse de acuerdo al procedimiento de muestreo de emisiones en fuentes

estacionarias anexo al método para determinar dioxinas y furanos por cromatografía de gases por baja

resolución.

8.2 No se adicione ningún preservador a las muestras

8.3 Mantener las muestras a 4ºC desde el momento de su colecta hasta el momento de la extracción.

8.4 Todas las muestras deben ser extraídas dentro de los 30 días después de recolectadas y ser

completamente analizadas dentro de los 45 días después de la colecta.

9. Control de Calidad

9.1 Aspectos Generales:

Cada laboratorio que utilice este método está obligado a operar un programa de control de calidad (CC)

formal. Los requerimientos mínimos de este programa consisten en una demostración inicial de la capacidad

del laboratorio para cumplir con las especificaciones de desempeño del método, además realizar análisis

continuos de muestras de control de calidad (MCC) para demostrar la precisión y exactitud continuas y el

análisis de blancos. El desempeño del laboratorio debe compararse con los criterios aquí establecidos, con

objeto de determinar si los resultados de los análisis cumplen con las especificaciones de desempeño del

método. El analista debe hacer una demostración inicial de su habilidad para generar una exactitud y precisión

aceptables por este método. Esta habilidad debe realizarse como se menciona en la sección 9.2.

9.1.1 El analista debe hacer una demostración inicial de su habilidad para generar una precisión y exactitud

aceptable con este método. Esta habilidad se establece como se describe en la sección 9.2.

9.1.2 En reconocimiento de los avances que están ocurriendo en la tecnología analítica y para permitir al

analista superar las interferencias de la matriz de la muestra, se le permite al analista ciertas opciones,

improvisar separaciones o costos menores de medición. Estas opciones incluyen extracciones,

concentraciones, procedimientos de limpieza alternativos y cambios en columnas y detectores. Técnicas

determinativas alternativas, tales como la sustitución de espectroscopia o técnicas de inmuno-ensayo y

cambios que degraden el desempeño del método, no se permiten. Si una técnica analítica diferente a las

técnicas especificadas en este método será utilizada, esta técnica debe tener una especificidad igual o mejor

que la especificidad de las técnicas en este método para los analitos de interés.

9.1.2.1 Cada vez que se realice una modificación al método o que se cambie el analista responsable de llevar

a cabo esta determinación, el analista designado debe repetir el procedimiento mencionado en la sección 9.2,

si el cambio va a afectar el límite de detección del método (LDM), el laboratorio debe demostrar que el nuevo

LDM es menor que un tercio del nivel regulatorio o un tercio del LDM de este método, cualquier otro es muy

alto. Si la calibración será afectada por el cambio, el analista debe recalibrar el instrumento como se indica en

la sección 10.

9.1.2.2 Es obligatorio para el laboratorio mantener los registros de las modificaciones hechas a este método.

Estos registros deben de incluir lo siguiente:

- Los nombres, títulos, direcciones y número de teléfono de los analistas que ejecutaron los análisis y

modificaciones y el encargado de control de calidad que presenció y verificó los análisis y sus modificaciones.

- Una lista de los parámetros medidos, por nombre y número CAS.

- Escrito donde se expliquen las razones para las modificaciones.

- Los resultados de todas las pruebas de CC del método modificado comparadas con el método original,

incluyendo:

a) Calibración.

b) Verificación de la Calibración.

c) Precisión y Recuperación Inicial.

d) Recuperación de los Compuestos Marcados.

e) Análisis de Blancos.

f) Exactitud establecida.

- La información escrita en las bitácoras tanto del equipo como del analista, deben incluir los siguientes datos:

g) Identificación de la muestra.

h) Número del lote analítico en el cual se analizó la muestra.

i) Fecha del análisis.

j) Procedimiento cronológico utilizado.

k) Cantidad de muestra utilizada.

l) Número de muestras de control de calidad analizadas en el lote.

m) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición.

n) Registros de bitácoras, en cintas de respaldo o en otros respaldos de información.

o) Información cruda reportada por los equipos o por los analistas.

p) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados del lote analítico.

9.1.3 Se requiere el análisis de blancos para demostrar que no existe contaminación. Los procedimientos y

criterios para el análisis de blancos se describen en las secciones 9.5 y 11.

9.1.4 El laboratorio debe adicionar todas las muestras con compuestos marcados para monitorear el

desempeño del método. Esta prueba se describe en la sección 9.3. Cuando los resultados de estas adiciones

indican un desempeño del método atípico para las muestras, las muestras se diluyen para alcanzar el

desarrollo del método dentro de los límites aceptables.

9.1.5 El laboratorio debe en una base continua, demostrar a través de la verificación de la calibración y el

análisis de alícuotas de precisión y recuperación continua que el sistema analítico está en control. Estos

procedimientos están descritos en la sección 11.

9.2 Criterios del Desempeño del Sistema.- El laboratorio puede usar la columna GC recomendada en la

sección 6.2. Deben documentarse todos los criterios de desempeño aplicables (especificados en las

Secciones 9.2.1 y 9.2.2) conociéndose antes del análisis de cualquier muestra desarrollada. La sección 11.4

provee las condiciones del GC recomendadas que pueden ser usadas para satisfacer los criterios requeridos.

La verificación de la columna GC sólo se requiere al inicio de un periodo de 12 horas durante el cual las