Numeral 80 — NOM-098-SEMARNAT-2002, Protección ambiental-Incineración de residuos, especificaciones de operación y límites de emisión de contaminantes

80 (Segunda Sección) DIARIO OF ICIAL Viernes 1 de octubre de 2004

10.4.2 Los RRFs medidos [RRF(m) para los estándares marcados] obtenidos durante las corridas de la rutina

de calibración debe estar dentro ± 30% de los valores medios establecidos durante la calibración inicial

(sección 10.1.4.7).

10.4.3 La proporción de la abundancia de iones (Tabla 17.9) debe estar dentro de los límites de control

permitidos.

10.4.4 Si cualquiera de los criterios de las secciones 10.4.1 y 10.4.2 no se satisfacen, repetir una vez más. Si

estos criterios no sean satisfecho aún, el proceso de rutina de calibración completo debe revisarse. Esto se

realiza ya que no siempre se puede guardar todos los criterios de RRF. Por ejemplo, ha ocurrido que el criterio

del RRF para 13C12-HPPCDDs y 13C12-OCDD no se cumple; sin embargo, los valores de RRF para los

compuestos correspondientes no marcados estuvieron rutinariamente dentro de los criterios establecidos en el

método. En estos casos, 24 de los 26 parámetros RRF tienen que cumplir con los criterios de control de

calidad de los datos para los valores de los HPPCDDs y OCDD no marcados, no fueron acordados como un

resultado del evento de calibración. En estas situaciones, el analista debe registrar el efecto que cubre todos

los datos como se requiere para los datos de calidad y decidir una acción apropiada. Deben tomarse acciones

correctivas en razón, por ejemplo, si los compuestos para los cuales los criterios RRF no fueron cumplidos

incluyendo tanto los estándares internos correspondiente como los compuestos no marcados. Si los criterios

de la proporción de la abundancia-ión no se satisfacen, refiera a la nota de la sección 10.1.4.2 para la

resolución.

NOTA: Una calibración inicial debe llevarse a cabo siempre que el HRCC-3, la fortificación de la muestra

o la solución del estándar de recuperación se reemplaza por una nueva solución de un lote diferente.

11. Procedimiento

11.1 Muestreo.- Debido a la complejidad del método, se requiere que los muestreadores estén entrenados y

tengan amplia experiencia para asegurar la veracidad y reproducibilidad de los resultados.

11.1.1 Pruebas preliminares obligatorias.- Todos los componentes deben calibrarse de acuerdo a los

procedimientos APTD-0576 o una calibración similar.

11.1.1.1 Pesar varias porciones de 200 a 300 g de sílica gel en contenedores herméticos con una precisión de

0,5 g o como una alternativa pesar directamente en los impactores que serán utilizados en el tren de muestreo

un poco antes de utilizarse.

11.1.1.2 Revisar los filtros visualmente a contraluz para detectar fallas en el filtro y prevenir fugas. Etiquetar los

frascos que contendrán los filtros y guardar en ellos los filtros pesados.

11.1.1.3 Estabilizar los filtros a 20 ± 5,6°C a presión atmosférica durante 24 horas pesando los filtros cada 6

horas para asegurarse que se ponen a peso constante o sea que no deberán variar más de 0,1 mg de la

última pesada. Durante las pesadas nunca deberán exponerse los filtros por más de 2 minutos a una humedad

relativa mayor a 50%. Alternativamente los filtros pueden secarse en un horno a 105°C por 3 horas y

guardarse en desecador.

11.1.2 Determinaciones preliminares.- Seleccionar el sitio de muestreo y el número de puntos de muestreo de

acuerdo al procedimiento descrito en el Método de muestreo de emisiones en fuentes estacionarias para

determinación de metales.

11.1.2.1 Determinar la presión de la chimenea, temperatura y velocidad de los gases, de acuerdo al

procedimiento descrito en el método descrito en la Norma Mexicana NMX-AA- 009-93, verificar las fugas en

las líneas del tubo Pitot.

11.1.2.2 Determinar el contenido de humedad utilizando el procedimiento descrito en el método descrito en la

Norma Mexicana NMX- AA-54-1978.

11.1.2.3 Determinar el peso molecular del gas de la chimenea en base seca de acuerdo al procedimiento

descrito en el Método de muestreo de emisiones en fuentes estacionarias para determinación de metales.

11.1.2.4 Seleccionar el tamaño de la boquilla según la velocidad de los gases, de tal manera que no sea

necesario algún cambio de boquilla para poder mantener el muestreo isocinético. Durante la corrida no

cambiar el tamaño de la boquilla.

11.1.2.5 Asegurar que la presión diferencial sea adecuada y seleccionar el rango de velocidades que se

encontrarán en la chimenea durante la corrida.

11.1.2.6 Seleccionar la longitud adecuada de la sonda de muestreo, de manera que todos los puntos

transversales puedan muestrearse. Para muestrear chimeneas grandes considerar el muestreo por los lados

opuestos para poder determinar el número suficiente de puntos transversales.

11.1.2.7 El tiempo total de muestreo debe ser mayor o igual al tiempo mínimo para muestrear el volumen

requerido.

11.1.2.8 Se recomienda que el tiempo en cada punto transversal muestreado sea al menos de 2,0 minutos.

11.1.3 Limpieza del Material.- Todas las partes de vidrio del tren de muestreo, incluido el módulo de la resina y

los impactores deben lavarse como se especifica en la Sección 3 A del Manual de Métodos Analíticos para

Análisis de Residuos de Plaguicidas en Muestras Ambientales y Humanas de la USEPA. Debe tenerse

especial cuidado en la limpieza de las partes que tuvieron grasa de silicona en las conexiones de vidrio. Los

residuos de grasa deben removerse completamente por el remojo durante varias horas en mezcla crómica

antes de la rutina de limpieza mencionada.

11.1.3.1 Todo el material de vidrio debe enjuagarse con cloruro de metileno antes de usarse en el tren de

muestreo de PCDDs/PCDFs.

11.1.4 Módulo de la Resina XAD-2.- Usar una cantidad suficiente (al menos 30 g o 5 gramos/m3 del gas a

muestrearse) de resina XAD-2 limpia para llenar completamente el módulo contenedor, el cual ha sido

previamente limpiado y enjuagado con hexano. La trampa y la lana de vidrio deben enjuagarse en repetidas

ocasiones con los disolventes que se utilizan para lavar la resina. El contenedor de la resina no debe

destaparse hasta que se va a montar el tren de muestreo.

11.1.4.1 La adición de los estándares surrogados debe realizarse en el laboratorio de 6 a 12 horas antes de

iniciar el muestreo.

11.1.5 Si se usan impactores para condensar la humedad de los gases de la chimenea prepararlos de la

siguiente manera:

11.1.5.1 Colocar 100 ml de agua en el primer impactor y 100 ml de etilenglicol o agua en el segundo, en el

tercer impactor colocar 250 a 300 gramos de sílica gel previamente pesada, anotar en la bitácora el peso, ya

que se utilizará para el cálculo de la humedad por gravimetría.

NOTA: No utilizar grasas de silicón o de otra clase para sellar fugas.

11.1.5.2 Colocar el contenedor en un lugar limpio para más tarde utilizarlo en la recuperación de la muestra.

11.1.5.3 Utilizando pinzas o guantes colocar el filtro en el portafiltros asegurándose que quede centrado de tal

manera que el empaque quede sellado, revisar el portafiltros y el filtro para detectar rasgaduras.

11.1.5.4 Marcar los puntos transversales a muestrear con cinta resistente al calor colocándola alrededor de la

sonda.

11.1.5.5 Ensamblar el tren de muestreo y colocar hielo en trozos alrededor de los impactores.

11.1.6 Procedimiento para revisión de fugas.

11.1.6.1 Prueba previa de revisión de fugas. Se requiere una verificación previa de fugas según el siguiente

procedimiento:

11.1.6.2 Después de que el tren de muestreo ha sido ensamblado encender el sistema de calentamiento de la

sonda y esperar a que alcance las condiciones requeridas de operación, permitir que la temperatura se

estabilice. Revisar fugas en todas las uniones y conexiones del tren de muestreo y conexiones de la boquilla

por medio de la hendidura de la boquilla con un tapón de PTFE limpio, aplicar vacío de 380 mm de Hg. (15”).

NOTA: Puede usarse un vacío más bajo a condición de que en ningún momento de la prueba se rebase tal

vacío.

11.1.6.3 Una fuga en exceso de 4% del promedio del rango de muestreo o 0,00057 metros cúbicos por minuto

es inaceptable.

11.1.7 Verificación de fugas en el tren de muestreo.- Para verificar fugas en el tren de muestreo, utilizar el

siguiente procedimiento:

11.1.7.1 Iniciar bombeando con la válvula de “by-pass” totalmente abierta y la válvula del ajuste grueso

totalmente cerrada. Parcialmente abrir la válvula del ajuste grueso y lentamente cerrar la de “by-pass” hasta

obtener el vacío adecuado.

No regresar la válvula del “by-pass” ya que podría regresar agua al portafiltro, si el vacío deseado se excede,

verificar las fugas a ese valor de vacío y terminar de revisar las fugas como se indica abajo

y continuar.

11.1.7.2 Cuando se termina de revisar las fugas, primero remover lentamente el tapón que se colocó en la

boquilla, inmediatamente apagar la bomba de vacío. Debe cuidarse que la sílica gel no se humedezca.