Numeral 7 — NOM-138-SSA1-2016, Que establece las especificaciones sanitarias del alcohol desnaturalizado, antiséptico y germicida (utilizado como material de curación), así como para el alcohol etílico de 96ºG.L., sin desnaturalizar y las especificaciones de los laboratorios o pl…

7 Métodos de prueba

Martes 25 de abril de 2017

(Tercera Sección)

Para la verificación de las especificaciones que se establecen en esta Norma, se deben aplicar los

métodos de prueba que a continuación se describen:

7.1

Para alcohol desnaturalizado utilizado

como material de curación.

7.1.1

Densidad relativa.

MGA 0251 de la edición vigente de la FEUM. Efectuar la prueba a 15.56°C.

7.1.2

Residuo no volátil.

7.1.2.1

Equipo.

7.1.2.1.1

Balanza analítica.

7.1.2.1.2

Horno.

7.1.2.2

Procedimiento.

Colocar en un vaso

de precipitados 200 mL de la muestra cuyo desnaturalizante sea octaacetato de

sacarosa, o 500 mL en el caso de los otros dos agentes desnaturalizantes, evaporar hasta obtener unos

20

mL de concentrado; transferir cuantitativamente este concentrado a una ca

psula de porcelana de 50 mL

previamente puesta a peso constante y continuar la evaporación a baño de agua a ebullición, secar el residuo

a 105°C durante una hora. Relacionar el valor obtenido a 100 mL de la muestra.

Nota:

Guardar el residuo para la valorac

ión del octaacetato de sacarosa o del benzoato de denatonio.

7.1.3

Grado alcohólico.

MGA 0081 de la edición vigente de la FEUM.

7.1.4

Metanol.

De acuerdo a la monografía de Alcohol, del capítulo de Aditivos, de la FEUM vigente.

7.1.5

Valoración de benzoato

de denatonio.

7.1.5.1

Equipo.

7.1.5.1.1

Balanza analítica.

7.1.5.1.2

Espectrofotómetro UV.

7.1.5.2

Reactivos.

7.1.5.2.1

Sustancia de referencia de benzoato de denatonio.

7.1.5.2.2

Solución de azul de bromofenol al 0.1 % en cloroformo.

7.1.5.2.3

SA de fosf

atos pH 4.0. Disolver 9.23 g de fosfato dibásico de sodio anhidro en 800 mL de agua,

ajustar la solución con ácido cítrico saturado a un pH de 4.0 ± 0.1 aforar con agua a 1000 mL y mezclar.

7.1.5.3

Procedimiento.

7.1.5.4

Preparación estándar. Pesar con exa

ctitud el eq a 7 mg de benzoato de denatonio, transferir a un

matraz volumétrico de 1000 mL, disolver y aforar con agua y mezclar.

(Tercera Sección)

Martes 25 de abril de 2017

7.1.5.5

Preparación problema. Transferir el residuo no volátil a un matraz volumétrico de 500 mL con

ayuda de agua, aforar co

n agua y mezclar.

Transferir por separado a tres embudos de separación de 250 mL, alícuotas de 10 mL de la preparación

estándar, 10 mL de la preparación problema y 10mL de SA de fosfatos. Agregar a cada embudo 40 mL de SA

de fosfatos, 10 mL de la solución

de azul de bromofenol y 60 mL de cloroformo. Agitar vigorosamente durante

2 min. Dejar reposar la mezcla durante 15 min y pasar la capa clorofórmica a través de un algodón

impregnado con cloroformo, a matraces volumétricos de 100 mL, repetir la operación a

nterior con 20 mL de

cloroformo agregando los extractos clorofórmicos al matraz correspondiente. Permitir que alcancen la

temperatura ambiente, aforar con cloroformo y mezclar. Determinar inmediatamente las absorbancias en UV a

410 nm de acuerdo al MGA 036

1, utilizando el extracto de la SA de fosfatos como blanco.

7.1.5.6

Cálculo.

Donde:

D = Benzoato de denatonio, mg/100 mL.

C = Concentración de la preparación estándar, mg/100 mL.

A

p

= Absorbancia leída con la preparación problema.

A

s

= Absorbancia leída

con la preparación estándar.

7.1.6

Valoración de octaacetato de sacarosa.

7.1.6.1

Reactivos.

7.1.6.1.1

SI de fenolftaleína.

7.1.6.1.2

SR de alcohol etílico al 70%.

7.1.6.1.3

SV de ácido sulfúrico 0.1

N

.

7.1.6.1.4

SV de hidróxido de sodio 0.1

N

.

7.1.6.2

Pro

cedimiento.

Transferir el residuo no volátil a un matraz de destilación de 500 mL con ayuda de 50 mL de SR de alcohol

etílico. Añadir unas gotas de SI de fenolftaleína y neutralizar la solución con SV de hidróxido de sodio 0.1

N

,

hasta vire a color rosa. A

ñadir exactamente 25 mL de SV de hidróxido de sodio 0.1

N

, colocar al matraz un

condensador y someter a reflujo durante 1 hora. Enfriar y titular con SV de ácido sulfúrico 0.1

N

hasta

decoloración de la misma. Correr un blanco de reactivos y hacer las corr

ecciones por titulación residual

(MGA

0991).

7.1.6.3

Cálculo.

Martes 25 de abril de 2017

(Tercera Sección)

Donde:

S = Octaacetato de sacarosa, mg/100 mL.

B = Volumen de la SV de H

2

SO

4

requerido para el blanco, mL.

V = Volumen de la SV de H

2

SO

4

requerido para la muestra, mL.

C = Concentración de la

SV de H

2

SO

4

, eq/L.

M = Volumen de la muestra, mL.

84.82 = Masa eq del octaacetato de sacarosa, g/eq.

7.1.7

Valoración de acetona y metilisobutilcetona.

MGA 0241. Cromatografía de gases.

7.1.7.1

Equipo.

Cromatógrafo de gases. Con detector de ionización de

flama. Columna de vidrio de 1.2 m × 2 mm de

diámetro interno, empacada con Chromosorb 102, de 100

-

200 mesh; temperatura de columna a 106 ºC,

detector y puerto de inyección a 200 ºC; velocidad de flujo de helio a 50 mL/min; tiempos relativos de

retención: e

tanol 1.00 (= 100 s),

n

-

propanol 2.06 y tetrahidrofurano 3.04.

7.1.7.2

Reactivos.

Soluciones estándar. Diluir 6.00 mL de cada desnaturalizante a 100 mL con alcohol anhidro en matraces

volumétricos separados.

7.1.7.3

Procedimiento.

Colocar 25.0 mL de cada s

olución de desnaturalizante en matraces separados y agregar 1.00 mL de

n

-

propanol como estándar interno. Tapar inmediatamente, agitar 3 min y dejar reposar 10 min a temperatura

ambiente. Inyectar 0.3



L con una jeringa de 1



L. Determinar las áreas de los

picos y calcular la pendiente de

cada desnaturalizante como:

Donde:

=

Pendiente del desnaturalizante

x

;

=

Área del pico del desnaturalizante

x

en la solución estándar;

=

Área del pico del

n

–

propanol estándar interno;

6.00 =

Contenido del desnatural

izante en la solución estándar, mL/100 mL.

Las pendientes y los tiempos relativos de retención aproximados con respecto al

n

-

propanol son: acetona

0.207 y 0.694, metilisobutilcetona 0.275 y 5.436, respectivamente.

Colocar 25.0 mL de la muestra y agregar 1.

00 mL de

n

-

propanol como estándar interno. Tapar

inmediatamente, agitar 3 min y dejar reposar 10 min a temperatura ambiente. Inyectar 0.3



L con una jeringa

de 1



L. Determinar las áreas de los picos y calcular el contenido de desnaturalizante

e

n la muestr

a.

(Tercera Sección)

Martes 25 de abril de 2017

7.1.7.4

Cálculo.

Donde:

=

Contenido de desnaturalizante

x

en la muestra, mL/100 mL.

A

=

Área del pico del desnaturalizante

x

en la muestra.

7.1.8

Etanol.

De acuerdo a la monografía de Alcohol, del capítulo de Aditivos, de la FEUM vigente.

7.1.9

Activi

dad antimicrobiana.

MGA

-

DM 0041,

de la edición vigente de la FEUM.

7.1.10

Prueba de resistencia al impacto.

7.1.10.1

Procedimiento: llenar la botella con agua en su volumen total a 25 ± 2°C y cerrar herméticamente

manteniéndola en reposo durante 12 horas a

25 ± 2°C. Dejar caer libre y verticalmente la botella llena con

agua desde una altura de 150 cm sobre una superficie plana libre de escoriaciones e impurezas.

7.1.10.2

Criterio

de aceptación: la botella no se rompe ni presenta fugas por deformación.

7.1.1

1

Contenido neto.

De conformidad con lo establecido en la Norma Oficial Mexicana citada en el punto 2.1, del Capítulo de

Referencias normativas, de esta Norma.

7.2

Para alcohol etílico de 96° G.L. sin desnaturalizar.

7.2.1

Los métodos para la verificación

de las especificaciones del alcohol etílico de 96° G.L. sin

desnaturalizar son los establecidos en la monografía de Alcohol incluido en el capítulo de Aditivos, de la

versión vigente de la FEUM.

7.2.2

Prueba de resistencia al impacto. (Véase punto 7.1.10,

de esta Norma).

7.2.3

Contenido neto.

De conformidad con lo establecido en la Norma Oficial Mexicana citada en el punto 2.1, del Capítulo de

Referencias normativas, de esta Norma.